SN_T 2994-2011有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2994—2011有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定离子色谱法Determination of fluoride, chloride and sulphate in organic chemical productsfor industrial use--Ion chromatography2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0文码防像 SN/T 2994—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的要求起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、郭坚、万鹏、崔鹤、凌约涛。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 2994—2011有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定离子色谱法1范围本标准规定了水溶性有机化工产品中氟、氯和硫酸根的离子色谱测定方法。本标准适用于水溶性醇、醛、酮、腈类有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定2原理样品中氟、氯和硫酸根在极性水中电离进人水相，进入阀切换装置后，氟、氯和硫酸根等阴离子富集于浓缩柱上，有机基体因在浓缩柱上无吸附而随水进人废液管，实现有机基体分离，吸附于浓缩柱上的氟、氯和硫酸根经洗脱直接进样，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。3 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水：电阻率为18.2Mα·cm。3.1氢氧化钠：优级纯。3.2氢氧化钠溶液c（NaOH）=20 mmol/L：称取0.8g氢氧化钠（3.1），加水使溶解，并稀释至1 000 mL，混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。3.3氟、氯和硫酸根的标准储备溶液：氟的标准储备溶液为1 mL含 1 000 ug氟，氯的标准储备溶液为1 mL含 1 000 μg氯，硫酸根的标准储备溶液为 1 mL含 1 000 μg 硫酸根。3.4氟标准使用液（10.0 μg/mL）:准确移取氟的标准储备溶液（3.3)1.0 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。3.5氯标准使用液（10.0 μg/mL）:准确移取氯的标准储备溶液（3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。于4℃保存，有效期为1个月。3.6硫酸根标准使用液（10.0 μg/mL）:准确移取硫酸根的标准储备溶液（3.3)1.0 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。于 4℃保存,有效期为1个月4仪器和设备所有玻璃器血使用前均需依次用2mol/L NaOH溶液和水分别浸泡 4 h,然后用水冲洗 3～5次，晾干备用。4.1离子色谱仪:带电导检测器。4.2样品预处理装置，包括泵，阴离子捕获柱，定量环，六通阀，低压浓缩柱（参见附录 A中连接图）。4.3移液管:1 mL、5 mL、10 mL。4.4微量移液器:1 mL。4.5 滤膜:0.22 μm。4.6注射器:2.5 mL。4.7超声波清洗器。1 SN/T 2994-20114.8 振荡器。5 分析步骤5.1试样处理准确称取25g精确至0.1g)试样于200 mL具塞三角瓶中,加入40mL水，迅速摇勾，置于振荡器振荡20min（或超声提取20min），转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液过滤膜(0.22 μm),待测。随同试样进行空白试验。5.2色谱分析条件5.2.1色谱柱：IonPac?AS11-H型阴离字分离柱（4 mmX250 mm）和 IonPac?AG11-HC 型保护柱(4 mmX50 mm),或相当者。5.2.2柱温箱温度:35℃。5.2.3淋洗液：氢氧化钠溶液(3.2)。5.2.4抑制器：电化学自再生阴离子抑制器；抑制电流87mA，或相当者。5.2.5淋洗液流速:1.0 mL/min5.2.6进样体积:100 μL。文家5.2.7外加泵流速：0.25mL/min（视流路长短调节流速）。5.3标准曲线的绘制分别移取氟标准使用液（3.4)0ml10.2、0.5ml、1.0 mL、10.0 mL,氯标准使用液(3.5)和硫酸根标准使用液（3.6)0.0mL、5mLJ1.0mfl、5.0.ml、10.0mL于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。氟、氯和硫酸根混合标准工作溶液中氟的浓度分别为 0.1o μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100. 0 μg/L、1 000. 0 μg/L,氯的浓度芬别为 0. 0/μg/L、5g. 0 μg/ L、100. 0|μg/L、500. 0 μg/L、1 000. 0 μg/L