SN_T 3342-2012丙烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3342—2012气相丙烯酸树脂中残余单体含量的测定色谱-质谱法Determination of residual monomers in acrylic resin-Gas chromatography-mass spectrometry2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3342—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局本标准主要起草人：赖莺、林睿、董清木、葛秀秀、黄长春、蔡延平、黄宗平。4 SN/T 3342—2012气相丙烯酸树脂中残余单体含量的测定色谱-质谱法1范围本标准规定了丙烯酸树脂中九种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸)含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于丙烯酸树脂中九种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯)、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸)含量的测定。MR2原理固体丙烯酸树脂中残余单体用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀其中聚合物，提取液经过滤后，用气相色谱质谱法测定，根据其保留时间及质谱图定性，外标法定量液态丙烯酸树脂直接用甲醇稀释，过滤后，同上分析。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1丙烯酸甲酯(CAS 号 96-33-3):纯度≥97%3.2丙烯酸乙酯(CAS号140-88-55:纯度≥97%3.3甲基丙烯酸甲酯(CAS 号80卡2-6);纯度≥97%3.4　甲基丙烯酸乙酯(CAS号 97/63-2)：纯度≥97%3.5丙烯酸丁酯(CAS号141-32-2）：纯度≥97%3.6甲基丙烯酸丁酯(CAS号97-88-1)：纯度≥97%。苯乙烯(CAS号100-42-5)：纯度≥97%。3.73.8丙烯酸（CAS号79-10-7）：纯度≥97%。3.9甲基丙烯酸(CAS号79-41-4）：纯度≥97-%3. 10乙酸乙酯：色谱纯。3.11甲醇：色谱纯。3.12标准储备液（1000 mg/L）：准确称取丙烯酸甲酯（3.1）、丙烯酸乙酯（3.2）、甲基丙烯酸甲酯（3.3）、甲基丙烯酸乙酯（3.4）、丙烯酸丁酯（3.5）、甲基丙烯酸丁酯（3.6）、苯乙烯（3.7）、丙烯酸（3.8）、甲基丙烯酸（3.9)各0.10g(精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.10)稀释至刻度，充分摇匀。3.13标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.12），用甲醇（3.11)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.14有机相滤膜:0.22 μm。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源(EI)。1 SN/T 3342—20124.2微波萃取仪。4.3旋涡混合器。4.4 离心机:4 000 r/min。4.5电子天平：感量0.1 mg。5 分析步骤5.1样品处理5.1.1液体丙烯酸树脂样品称取1.0g试样（精确到0.0001g）,置于10ml具塞比色管中，用甲醇（3.11)稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3）上混匀后，转移至10ml具塞离心管，以4000r/min的速度离心5min，取上清液用0.22um有机相滤膜（3.14)过滤，滤液待测。5.1.2固体丙烯酸树脂样品取代表性样品，用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。称取0.50g试样（精确到0.0001g），置于微波萃取管中，加人15mL乙酸乙酯（3.10）。安装好萃取管后，置于微波萃取仪（4.2)中，在107℃提取30min。冷却后将提取液转移至25ml具塞比色管中，用甲醇（3.11)沉淀高聚物并定容。提取液经0.22μm有机相滤膜（3.14)过滤，滤液待测。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱:DB-WAX30.0mX0.25mm×0.25um毛细管柱或性能类似的分析柱。程序升温：初始温度45℃，保持8min，40℃/min升至100℃，保持5min，40℃/min升至180℃，保持5min。进样口温度：180℃。质谱接口温度：180℃。5.2. 1.5离子源温度：230℃。四极杆温度：150℃。载气：氨气（纯度99.999%）,1.0 ml/min恒流。 进样量:0.2 μL。进样方式：分流进样，分流比10：1。5. 2. 1. 10电离方式:EI。1 溶剂延迟:3.8 min。5.2. 1. 122质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN)和选择离子模式