QB_T 4969-2016表面活性剂 原材料和按配方制造产品中阳离子表面活性剂含量的测定 电位滴定法.pdf

ICS71.100.40QB分类号：G73备案号：55599-2016中华人民共和国轻工行业标准QB/T4969-2016表面活性剂原材料和按配方制造产品中阳离子表面活性剂含量的测定电位滴定法Surface active agents-Determination of cationic surfactant in raw materialsand formulated products-Potentiometric titration method2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4969-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准主要起草单位：中国日用化学工业研究院【国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、山西大学、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本标准主要起草人：杜志平、王俊伟、王万绪、台秀梅、薛伟、王天壮、姚晨之本标准为首次发布I QB/T4969-2016表面活性剂原材料和按配方制造产品中阳离子表面活性剂含量的测定电位滴定法1范围本标准规定了测定表面活性剂原材料和按配方制造的产品中阳离子表面活性剂的电位滴定法。本标准适用于分析阳离子表面活性剂，具体的表面活性剂类型见附录A。若以质量分数表示分析结果时，则阳离子表面活性剂的平均相对分子质量已知或预先测定。本标准不适用于有阴离子表面活性剂或两性表面活性剂存在时的测定。注1：尿素和乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰，注2：存在非离子表面活性剂时，需视各特殊情况估计其影响。注3：洗涤剂配方中的典型无机组分，如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰，但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予以破坏，且样品应完全溶于水。2规范性引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不标注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13173一2008表面活性剂洗涤剂试验方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3原理表面活性剂离子选择电极对离子型表面活性剂有选择性响应，在滴定过程中，电极电位将随表面活性剂浓度改变而变化。在水溶液中用阴离子表面活性剂（如，十二烷基硫酸钠）滴定阳离子表面活性剂时，两者发生反应生成沉淀，使游离的阳离子表面活性剂浓度降低。当水溶液中阳离子表面活性剂与滴定剂反应完成后，电位呈现明显的突跃，在滴定曲线上的突变点为滴定终点，记录此时消耗的滴定剂的用量，根据被测物与滴定剂的反应的摩尔比，能计算出试样中被测物的量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1十二烷基硫酸钠，c(C12H2sSO4Na)=0.004mol/L标准溶液，按QB/T2739一2005中4.23配制。4.2盐酸，0.5mol/L溶液。4.3氢氧化钠，0.5mol/L溶液。4.4盐酸，0.005mol/L溶液。4.5饱和氯化钾溶液。4.6异丙醇。5仪器普通实验室仪器和以下仪器5.1电位仪，配有可调速磁力搅拌。注：在电位滴定过程中，需要配合搅拌，此时注意电极的浸入部分放置在适当的（避开搅拌子）的位置，以防碰撞。搅拌速度应适宜，保证搅拌及时、充分、均匀，同时应避免产生过量泡沫。1 QB/T4969-20165.2阳离子表面活性剂离子选择电极，电极参数如下（相当者）：使用温度：0℃~50℃；pH适用范围：满足测定时溶液的pH范围。测定时溶液pH范围根据被测表面活性剂种类确定，具体见附录A中所列的推荐或可滴定的pH范围。线性响应浓度范围（以十六烷基三甲基溴化铵为例）：4.6×10-7mol/L～8.1×10-4mol/L。检出下限浓度：4.0×10-7mol/L（以十六烷基三甲基溴化铵为例）。注：电极的处理与保养，参考附录B。5.3Ag/AgCI参比电极，内外充饱和氯化钾溶液（4.5）。5.4高型烧杯，100mL。5.5磁力搅拌子，7mm×25mm5.6容量瓶，500mL。5.7移液管，25mL。6试样的制备按GB/T13173一2008第4章的规定制备和贮存试验样品。7程序7.1试验份称取含有0.002mol～0.004mol阳离子表面活性剂的实验室样品至100mL高型烧杯（5.4），称准至0.001g。配制试样浓度应以消耗十二烷基硫酸钠标准溶液体积10mL～20mL为参考。表1是按相对分子量360计算的取样量，可作参考。表1试验份质量样品中表面活性剂的含量（质量分数）/%试验份质量/g51