NY_T 2211-2012含纤维素辐照食品的鉴定 电子自旋共振法.pdf

ICS 67.050X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2211-2012含纤维素辐照食品鉴定电子自旋共振法Determination of irradiated food containing cellulose-Electronspin resonance spectroscopy(EN 1787:2000, NEQ)2012-12-07发布2013-03-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2211—2012前 言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准非等效采用欧盟标准EN 1787:2000 Foodstuffs一Detection of irradiated food containingcellulose by ESR spectroscopy.本标准由农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心、中国计量科学研究院、江苏瑞迪生科技有限公司。本标准主要起草人：哈益明、张彦立、王锋、周洪杰、李伟明、赵永富、范蓓、李庆鹏。I NY/T 2211—2012含纤维素辐照食品鉴定电子自旋共振法1范围本标准规定了辐照含纤维素类食品的鉴定方法。本标准适用于含纤维素类干果、香料及水果类食品辐照与否的鉴定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1电子自旋共振(ESR）electronspinresonance电子自旋磁矩在磁场中受相应频率的电磁波作用时，在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象。3原理辐照能使含纤维素食品产生长寿命自由基。通过电子自旋共振(ESR)波谱技术可检测出辐照后纤维素中的自由基，反映在ESR图谱上会出现相距6.05mT土0.05mT的典型不对称信号（分裂峰），由此作为食品辐照与否的判定依据。4仪器和设备4.1ESR波谱仪：包括磁铁系统，微波系统，场调制和信号检测系统，矩形或圆柱形谐振腔。4.2ESR样品管，内径为4mm的石英管。4.3分析天平，感量1mg。4.4真空干燥箱或冷冻干燥机。4.5电动搅拌器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1干果类用解剖刀从样品的壳或者核中取出质量150mg～200mg、直径3mm～5mm的试样，待测。5.1.2香料取150mg~200mg香料样品。待测样品应在冷冻干燥机或40℃真空干燥箱中保存。5.1.3水果类浆果类水果从浆果果肉中初步分离出籽粒，用电动搅拌器将分离部分搅拌成糊状。加500mL水到果浆里，再进行搅拌。最终使得籽粒下沉，倒出果浆和多余的水分。重复上面步骤2次以去除剩余的果浆，取完整的籽粒平铺到吸附滤纸上，过滤掉吸附的水分。将籽粒放到冷冻干燥机中干燥或40℃放到真空干燥箱里干燥2h。称取150mg～200mg的籽粒，待测。注：浆果籽应保持完整，因为研磨会使信号强度淹没到信噪比中并引起ESR光谱形状的改变。其他类水果按5.1.1方法取出果仁或果核，干燥使其水分含量不大于10%，待测。1 NY/T 2211—20125.2波谱仪参数设置ESR信号峰一峰间宽度设置为0.8mT；微波频率：9.78GHz,功率0.4mW~0.8mW;磁场：中心磁场348mT，扫描宽度20mT；信号通道：调制频率50kHz~100kHz，调制幅度0.4mT~1mT，扫描时间0.1s~0.2s，扫场速率5 mT/min～10 mT/min;增益：1.0×104倍～1.0×10%倍。6 ESR 图谱分析在未辐照样品的ESR图谱中（见图A.1和图A.3），仪出现中心信号C；在辐照样品的ESR图谱中（见图A.2和图A.4），中心信号C的强度增大，并且在信号C左右两侧出现分裂峰C和C2，两峰之间的距离为6.05mT±0.05mT。7结果判定中心信号C左右两侧有距离为（6.05士0.05)mT的分裂峰出现，即可判定样品经过辐照处理；反之无法判定样品是否经过辐照处理。2 NY/T 2211—2012附录A(规范性附录)未辐照与辐照样品的ESR波谱图A.1未辐照开心果壳的ESR波谱见图A.1。g=2.004图A.1未辐照开心果壳的ESR波谱A.2经4kGy辐照的开心果壳ESR波谱见图A.2。6.05mT图A.2经4kGy辐照的开心果壳ESR波谱A.3未辐照草莓籽的ESR·波谱见图A.3。g=2.004图A.3未辐照草莓籽的ESR波谱2 NY/T 2211—2012A. 4经3.5kGy辐照的草莓籽的ESR波谱见图A.4。cC26.05mT图A.4经3.5kGy辐照的草莓籽的ESR波谱4 1 /中华人民共和国农业行业标准含纤维素辐照食品鉴定电子自旋共振法NY/T 2211—2012***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125网址：)北京昌平环球印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地