SHT 0060-1991防锈脂吸氧测定法(氧弹法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0060—91防锈脂吸氧测定法(2000年确认）(氧弹法)1主题内容与适用范围本标准规定了用氧弹测定防锈脂吸氧程度的方法。本标准适用于防锈脂、防锈润滑脂。2引用标准GB5232加工黄铜化学成分和产品形状SH0004橡胶工业用溶剂油3方法概要将试样放到一个加热到99℃并充有760kPa(7.7kgf/cm²)氧气的氧弹中氧化，按规定的时间间隔观察并记录压力。在100h后由氧气压力的相应降低值来表示试样的吸氧程度。4仪器与材料4.1仪器a.氧弹、压力表、皿架、试样皿和油浴见附录A。b.温度计：温度范围95~103℃，分度值为0.1℃，技术条件见附录B。c.干燥器：用硅胶作干燥剂。4.2材料a.氧气：纯度不低于99.5%。b.黄铜小圆板：用CB5232中H68黄铜板制成直径33mm、厚1.2mm的黄铜小圆板，随用随处理。c.砂布（或砂纸）：粒度为240号。d.洗涤溶剂：符合SH0004的要求或90~120℃石油醛。5试剂甲醇或无水乙醇：分析纯。6准备工作6.1黄铜小圆板的处理6.1.1将黄铜小圆板浸人洗涤溶剂中，用纱布擦拭，洗净小圆板上前一次的试样和灰尘。6.1.2在干燥情况下，将黄铜小圆板的表面用240号砂布或砂纸反复打磨（同一个方面），直至产生新的磨光面。1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准108 SH/T0060—916.1.3将磨好的小圆板清除砂粒后，浸人洗涤溶剂中，用纱布擦洗，直至洗净。温风于燥后立即浸入沸腾的甲醇或无水乙醇中约1min，温风干燥后即可使用。6.1.4处理好的暂时不用的黄铜小圆板，应贮存于干燥器中，但超过24h后小圆板必须重新打磨处理。6.2将前一次试验和被空气灰尘沾污的试样血，依次用洗涤溶剂、热肥皂水和洗液清洗，再用自来水冲洗，最后用馏水冲洗。洗净后于烘箱中于燥。洗净的试样皿只能用镊子接触。6.3试验前，如果发现漆膜，就要洗净氧弹内表面和Ⅲ架。其方法是将其浸人热洗涤溶剂中，并用毛刷擦洗、干燥。进一步用肥皂水洗漆，直到所有漆膜被除去为止。随后用自来水涮洗，再用蒸馏水冲洗，于烘箱中于燥。洗净的皿架只能用镀子接触。7试验步骤7.1从干燥器中取出经6.1条处理的黄铜小圆板10个，分别放人10个试样皿的底部。装人熔融的试样4.00g±0.01g。将装有试样的试样皿分别放在血架底部搁板上，留下顶部搁板作为盖子用，以防止冷凝的挥发物滴人试样中。在装配氧弹时，放一小团玻璃棉于压力表导气管的底部。7.2将装有试样血的血架放人氧弹中。拧紧氧弹，使氧弹密封。缓慢地通入氧气，直到压力达到690kPa(7.0kgf/cm）。然后慢慢地让氧气排出。重复操作四次，以使氧弹中的空气排除。在第五次氧气压力到690kPa后，关紧针形阀、放置数小时或将氧弹浸没水中以查明是否漏气。7.3确定氧弹不漏气后，将氧弹放入温度保持在99℃±0.5℃的油浴中，当压力上升高于765kPa时，就间歇地从氧弹中放出氧气，直到压力稳定在760kPa±5kPa，并且至少保持2h（如压力逐渐下降，则表明氧弹仍在漏气，要重新查漏）。7.4氧弹在油浴中压力稳定2h后，记录压力并开始记时。读取100h的氧气压力。至少每24h观察并记录一次压力。8计算将氧弹浸人油浴2h后的氧气压力（表压)减去100h试验后的氧气压力（表压），即为吸氧程度，单位以kPa表示。9报告取两个氧弹试验结果压力降(kPa)的算术平均值作为试验结果。109 SH/T 0060—91附录A氧弹法吸氧试验设备（补充件）A1氧弹氧弹是耐腐蚀耐压的不锈钢气密容器，包括弹体、带弹盖的压力表导气管、氧弹紧固螺母和垫圈。氧弹结构见图A1和图A2所示。0图A1氧弹1一压力表；2针形阀；3-压力表导气管；4—氧弹支撑板；5一紧固螺母；6—弹体；7一金属皿架：8一试样皿；9—弹盖（平盖）A.1.1氧弹弹体和弹盖（平盖）应由不锈钢加工制成，内表面应抛光，便于清洗。氧弹能耐3.92MPa（40kgf/cm²）的水压试验，应能在99℃下经受1241kPa（12.7kgf/cm²）的压力。在没有试样皿和皿架时，氧弹的容积应为(185±6)mL(测量到压力表导气管的垫圈接触面)。A.1.2压力表导气管应使用不锈钢制造，内壁抛光，尺寸见图A2，其上部装有针形阀。A.1.3氧弹紧固螺母，由不锈钢制成。A.1.4氧弹支撑板，外径约为114mm，由不锈钢制成。A.1.5“0型密封圈，由聚四氟乙烯制成，内径为51mm，外径为58mm。A2压力表适用于氧气的指示型（或记录式)压力表，精度0.4级，尺寸150mm，压力表测量范围0~1MPa，最小刻度为5kPa。110 SH/T 0060-91二面幅74八角福约4300111F1/4BM68X2约465约480约63.9约57