YST 629.5-2007高纯氧化铝化学分析方法 氧化钙、氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 71. 100. 99YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 629.5—2007高纯氧化铝化学分析方法氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of high purity alumina-Determination of calcium oxide and magnesium oxide-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2007-04-13 发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪 中华人民共和国有色金属行业标准高纯氧化铝化学分析方法氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 629. 5—2007*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880×12301/16　印张0.5字数8千字2007年7月第一版 2007年 7月第一次印刷如有印装差错　由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 629.5—2007前言YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分：-YS/T 629.1《二氧化硅含量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》;YS/T 629.2《三氧化二铁含量的测定甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》;YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》；YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》；YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本部分为第5部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司河南分公司参加起草。本部分主要起草人：李跃平、石磊、吴豫强、张洁、马文民。本部分主要验证人：陈建立、赵慧敏、韦锋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 629.5—2007高纯氧化铝化学分析方法氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了高纯氧化铝中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。本部分适用于高纯氧化铝中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围：氧化钙0.0005%～0.010%，氧化镁 0.000 5%～0.010%。2方法提要试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中，加人盐酸恒温溶解，试液引人氩气等离子体中，在选定的最佳镁的发射光强度。3 试剂3.1 氩气(≥99.99%)。3.2 盐酸(pl.19 g/mL):超纯。3.3盐酸(3+1)。3.4盐酸(1＋1)。3.5氧化铝基体溶液（50mg/mL）：称取13.2183g高纯铝（≥99.999%）于1000mL烧杯中，加人160mL盐酸（3.2），1滴高纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移人500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含 50mg氧化铝。温)置于300mL烧杯中，加人20mL水，缓慢加人20mL盐酸（3.4），待溶解完全后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mI.含 1 mg氧化钙。3.7氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯氧化镁（99.99%，预先在800℃灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至室温）置于300mL烧杯中，加人20mL水，缓慢加入20mL盐酸（3.4），待溶解完全后，加热煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg氧化镁。3.8混合标准贮存溶液：分别移取10.00mL氧化钙、氧化镁标准贮存溶液（3.6、3.7）于100mL容量瓶中，加人5ml.盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml分别含0.1mg氧化钙、氧化镁。3.9混合标准溶液：移取10.00mL混合标准溶液（3.8)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含5μg氧化钙、氧化镁（用时现配）。3.10分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸馏器蒸馏。4仪器4.1电感耦合等离子体光谱仪：单道扫描、固定通道或全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪。4.2在仪器的最佳工作条件下测定，仪器的参考工作条件见附录A。4.3干燥器：用新活性氧化铝作为干燥剂。4.4聚四氟乙烯密闭溶样器：30mL，见图1。 YS/T 629.5—20074.5烘箱:300℃±3℃。$99238鑫积 30cm94056