YS_T 1065.6-2019沸石理化性能检测方法 第6部分：钙交换速率的测定 离子选择电极法.pdf

ICS 77. 150. 10H 61YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1065.6—2019沸石理化性能检测方法第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法Test method for zeolitePart 6: Determination of calcium exchange ratelon selective electrode method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1065, 6—2019前言YS/T1065《沸石物理性能测定方法》分为6个部分：第1部分：钙交换能力测定EDTA容量法；第2部分：粒度的测定离心沉降法；第3部分；灼烧失量的测定重量法；第4部分：非离子液体携带能力(L.C.C)的测定；第5部分：AI+含量的测定EDTA容量法；第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法。本部分为YS/T1065的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位；中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司，本部分主要起草人：田荔、邵静、谷柳、刘伟、孙艳青、石磊、艾蔡、吴豫强、孙洪斌。 YS/T 1065, 6—2019沸石理化性能检测方法第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法1范围本部分规定了4A沸石中钙交换速率(2min、10min）的测定，本部分适用于4A沸石中钙交换速率的测定，测量范围为：180mg/g~240mg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T1065.3沸石物理性能测定方法第3部分：灼烧失量的测定重量法3方法提要在一定的pH值、温度和搅拌条件下，采用钙离子选择电极法来测定随时间面变的瞬时性的钙交换能力。4试剂除非另有说明，在分析中应使用不低于分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。4.1氯化钙：优级纯。4.2氨基乙酸。4.3氯化钠。4.4氢氧化销溶液（40g/L)，4.5缓冲溶液（pH值为10.2)：称取22.130g氨基乙酸（4.2)和17.260g氧化钠（4.3)于500mL的烧杯中，加人300mL水搅拌溶解，加人200mL氧氧化钠溶液（4.4），再用氢氧化钠溶波调节溶液的pH值到10.2±0.05，摇匀。4.6氯化钙标准溶液（0.6030mol/L)；称取33.4605g氧化钙（4.1)（预先在105℃±5℃烘2h以上），于500mL烧杯中，加人300mL水溶解，转人500mL容量瓶，混匀，希释至刻度。5仪器设备5. 1钙离子选择电极。5. 22参比电极，5.3恒温磁力搅拌器，- YS/T 1065.6—20195. 4pH计.6试样将试样置于干燥器中，备用。分析步聚7. 1试料7. 1. 1称取1.25g试样（6)，精确至0.0002g，7. 1. 2称取1.0g试样（6），精确至0.0002g。7. 2测定次数强立地进行两次测定，取其平均值，7.3测定7.3.1在1000mL的容量瓶中，加人20mL缓冲溶液（4.5），用水帮释至刻度，混匀后倒人1000mL烧杯中，置于恒温磁力搅拌器上，加热搅拌溶液至30℃恒温，然后逐步加人0.25mL、0.75mL、1.00mL、1.00mL、2.00mL氧化钙标准溶液（4.6），同时记录相对应的电位值（mV），7. 3. 3累积标准溶液Ca+浓度与对应的电位回归分析，以公式(1)表示，求出公式(1)中相关系数a、6。y=a+blgr式中：y-电位值，单位为毫伏(mV)；rCa’+浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。7.3.4根据公式(1)求出相对应加人试样后揽拌2min、10min溶液中Ca+浓度，从而求得Ca+含量，7.3.5将试料(7.1.2)按YS/T1065.3进行灼烧失量的测定。8试验结果计算试样在2min、10min的钙交换速率，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式(2)计算；邢X (1w)X40, 08...( 2 )式中;m称样量，单位为克(g)；m加人样品后2min或10min时溶液中Ca+的质量，单位为毫克(mg)；m;未加4A沸石样品之前溶液中加人Ca+标准溶液的总质量，单位为毫克(mg)；试样在800℃下灼烧失量的质量分数；100, 09碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；40. 08钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，计算结果保留整数，2 YS/T 1065, 6—20196精密度9. 1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测