YST 710.6-2009氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 710.6—-2009氧化钻化学分析方法第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Method for chemical analysis of cobalt oxide--Part 6 : Determination of calcium,cadmium,copper ,iron ,magnesium, manganese , nickel , lead,zinc content-Inductively coupled plasma-atomic emission spectromertry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 710.6-2009前言YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法；第2部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；-第3部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第4部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T710的第6部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：赣州钻钨有限责任公司。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：王立、刘冬莲、万建红、刘嫣、于力、刘春峰。 YS/T 710.6--2009氧化钴化学分析方法第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T710的本部分规定了氧化钴中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定方法。本部分适用于氧化钻中钙、、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定。测定范围见表1。表 1 各元素测定范围元素范围/%元素范围/%元素范围/%CaFeNi0. 005 ~ 0. 50.001~~0.020. 005~0.5Cd0. 001~~ 0. 05Mg0. 001~0. 2Pb0.001~0.01nd0. 001~0. 3Mn0. 001~0. 2Zn0. 001~0. 52方法提要试料用王水溶解，在硝酸介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钴基体匹配的标准溶液，用 ICP-AES仪测定氧化钴中 Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn 的含量。3 试剂3.1 盐酸(pl.19 g/mL),GR。3.2 硝酸(pl.42 g/mL),GR。3.3王水：3份盐酸(3.1)十1份硝酸(3.2)。3.4高氯酸(pl.62 g/mL）。3.5标准溶液：用国家标准溶液（各元素1.00mg/mL），根据氧化钻中杂质元素含量范围配制成各点浓度分别为 0 μg/mL、0.1 μg/mL、1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL 系列混合元素标准溶液,各点标准溶液含高纯钻（钻的质量分数≥99.999%）3.6mg/mL、硝酸浓度为7%（体积分数）。4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-AES）。参考工作条件（表2)及分析线（表3）。表2仪器参考工作条件曝光时间RF功率辅助气流量载气流量冷却气流量泵速冲洗时间WL/minL/minL/minr/min长波s短波 s1 1500.50.712502515 10 1 YS/T 710.6—2009表3仪器分析线POCuFe元素CaMg分析线（级数）317.933(106)214.438(157)213.598(458)259. 837(130)285. 213(118)元素MnNiPbZn218. 461(455)分析线（级数）279. 482(121)182.205(485)206. 200(463)5分析步骤5.1 试料称取 1.000 0 g试样。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100mL右英烧杯中,加人20 mL王水（3.3)，盖上表面皿；于电热板上低温加热溶解,蒸至近干。视具体溶解情况，可适当加人 3 mL～5 mL高氯酸(3.4)冒烟至近干。5.3.2吹人少量水，盖上表面血煮沸，冷至室温后加人5 mL硝酸（3.2),移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作待测试液备用。5.3.3将各点混合标准溶液和待测试液在优化的仪器工作条件下测定，仪器自动绘制工作曲线。5.3.4测试待测试液及空白。6 分析结果的计算6. 1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出各测定元素含量，6.2分析结果保留两位有效数字。精