YS_T 1075.8-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1075.8--2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第8 部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys-Part 8 : Determination of molybdenum and aluminium contents---X-ray fluorescence method2015-04-30 发布2015-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1075.8-2015前言第1部分：铁量的测定110-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；第 3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第 4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；一第 5部分：铝量的测定EDTA滴定法；-第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；一第 7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第8部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、金川集团股份有限公司、北仑出入境检验检疫局、金堆城钼业股份有限公司。本部分主要起草人：周恺、李波、孙宝莲、肖飞燕、赵志虎、董岐、张建波、王郭亮、于丽丽、胡洁、罗景盛、谢明明。I YS/T 1075.8--2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法1范围YS/T1075的本部分规定了钼铝合金中、铝量的测定方法。本部分适用于钼铝合金中钼、铝量的测定。测定范围见表1。表1钼铝合金中各成分的测定范围元素质量分数/%Mo50.00~ 91.00Al9.00 ~ 50.002方法提要样品用氢氟酸、硝酸溶解。经红外灯烘干后，再用合适的熔剂按一定比例熔铸成适合于X-荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线或方程式来计算，获得样品中待测成分的含量。3 试剂3.1四硼酸锂：优级纯，使用前在650℃灼烧4 h。3.2溴化锂：使用前在105℃干燥2h。3.3溴化锂溶液：称取适量的溴化锂（3.2)配置成浓度为30mg/mL的溶液。氩气甲烷混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。3.4盒3.5硝酸(p1.42 g/mL),优级纯。3.6氢氟酸(p=1.15 g/mL）,优级纯。3.7三氧化钼（wMoo,≥99.99%）：使用前在105℃干燥2h。3.8三氧化二铝(wAlzo,≥99.99%）：使用前在105℃干燥2 h。4仪器4.1波长色散X-荧光光谱仪。4.2熔样Ⅲ：用铂合金（95%铂十5%金）制成，体积30mL。4.3铸型Ⅲ：用铂合金（95%铂+5%金）制成。4.4自动熔样炉：能加热至1050℃，控温精度在土5℃。1 YS/T 1075.8---20155试样试样应粉碎，其粒度应小于500μm。6分析步骤6.1 试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数平行称取两份试样进行测定，取其平均值。6.3试料熔解将试料（6.1)置于熔样皿中，加人少量蒸馏水浸润样品，滴加2.5mL硝酸（3.5），再缓慢滴加0.5mL氢氟酸（3.6），待反应平静后补加0.5mL氢氟酸（3.6）。样品溶解后取下，于红外灯下烘至近干。准确加人7.000g四硼酸锂（3.1），1.0mL溴化锂溶液（3.3）。放人熔样炉进行熔融，400℃烘干1min后开始熔融，熔融温度为1050℃，静止熔融5min，摇摆10min，将熔融物倒人已预热的铸型皿中成型，冷却后取出待测。6.4校准曲线的绘制6.4.1校准样品使用高纯氧化物配制校准样品。具体配制方法见附录A。6.4.2测量条件不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括谱线、管电流/电压、滤光片、狭缝宽度、晶体、检测器、背景校正方法和测量时间，以获得最佳的实际测量效果。参考测量条件见附录B。6.4.3校准方程用仪器所配软件，用标准样品中该元素的含量值和测得的X射线荧光强度计算出校准曲线参数，见式(1):w;=aXI;+b......(1)式中:校准样品中测量元素讠的参考值，%；Wi-I：一测量元素i的X射线荧光强度；α、b—测量元素i的校正曲线常数。分析结果保留至小数点后两位。6.5测量6.5.1试料熔片测量后，先进行漂移校正，再进行熔片的测定，2 YS/T 1075.8---20156.5.2漂