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中华人民共和国行业标准YS/T 15—91硅外延层和扩散层厚度测定磨角染色法主题内容与适用范围本标准规定了硅外延层和扩散层厚度磨角染色法测试方法。本标准适用于薄层与衬底导电类型不同或两层电阻率相差至少个数量级的任意电阻率的薄层厚度测量。测量范围:1~25 um。2引用标准GB1550(硅单晶导电类型测量方法3方法提要试样经研磨获得一个与原始表面有很小倾角的斜面,通过化学染色在斜面上显露出薄层与衬底的界面。用单色光照射,透过部分镀银光学玻璃产生干涉条纹。摄取试样干涉条纹的显微照片,根据于涉条纹数计算薄层厚度。4 试剂与材料4.1氢氟酸:p1.15g/mL,分析纯。4.2 硝酸:p1.42g/mL,分析纯。4.3过氧化氢:30%,分析纯。4.4硝酸银:分析纯。4.5高纯水:电阻率大于2M·cm23℃)。4.6硝酸银溶液:称取2g硝酸银(4.4),溶于水,并用水稀释至100mL。4. 7腐蚀液A:50mL氢氟酸(4.1)中滴加8滴硝酸(4.2)。4.8腐蚀液B:30mL氢氟酸(4.1)与15mL过氧化氢(4.3)的混和液4.9腐蚀液C:10mL氢氟酸(4.1)中滴加4滴硝酸(4.2)和2滴硝酸银溶液(4.6)。4.10腐蚀液D:20 mL氢氟酸(4.1)中滴加1~3滴硝酸(4.2)。4.11研磨料:粒度 1~~3 μm 的刚玉粉或碳化硅粉。4.12抛光料:平均粒度为0.3μm的刚玉粉。4. 13压缩空气或氮气(干燥无油)。4.14粘片蜡。4.15甘油。4.16若于块部分镀银光学平板玻璃或具有不同透明度的显微载物玻璃片。5试验装置5.1.磨角装置:由一个使试样倾斜1°~5°的柱塞和柱塞套组成,见图1。中国有色金属工业总公司1991-04-26批准1992-06-01实施5
YS/T 15—91O图1.磨角装置示意图.1一调节螺丝;2一试样;3一柱塞;4一柱塞套;5一研磨方向5.2'测量装置:备有专用双束干涉仪或带有照相装置的光学显微镜(放大倍数200倍),光源为汞蒸气灯或钠光灯。测量装置原理图,见图2。
YS/T 15--91图2测量装置原理图1—单色光源;2—半镀银反射镜;3部分镀银光学平板玻璃片;4一经抛光的镜面试样5.3低倍立体显微镜,放大倍数约40倍。5.4聚乙烯容器、金刚石划片刀、加热电炉和钢化平板玻璃。6试样制备6.1粘片6.1.1在试样待测部位,通过划片将其分割成至少为长6 mm宽3mm的小片试样。6.1.2在电炉板上加热柱塞,在柱塞的粘片区域均匀涂一层薄的蜡膜。6.1.3.将小片试样的背面贴在蜡膜上,压紧,使待测截面的边缘平行于柱塞斜面的顶端线。6.1.4将柱塞急速水冷至室温。6.2研磨与抛光6.2.1将甘油倒在钢化平板玻璃上,与研磨料配成膏状物。6.2.2层厚为 1~5 μm的试样适宜用粒度 1 μm 的刚玉粉,层厚大于 5μm的试样,可选用粒度 2~3μm的刚玉粉。6.2.3将柱塞插入柱塞套内,按图1所示的方向平稳地研磨,直到试样磨面宽度约为1mm为止。6.2.4·试样研磨后必须用甘油与抛光料配成的膏状物进行抛光。其操作与研磨相同。抛光程度的控制以染色后衬底与薄层之间得到清晰的界面为准。6.2.5用水洗净装有试样的磨角器,吹干。6.3染色6.3.1根据GB1550确定薄层和衬底的导电类型,按表1选择腐蚀液。表1腐蚀液选择试样导电类型推荐腐蚀液可代用的腐蚀液n/p或p/nA氢氟酸n/n+或p/p+D
YS/T 15--916.3.2将柱塞放在低倍显微镜下,用显微镜光源照射试样,调整柱塞位置,使抛光面获得最大亮度6.3.3用一塑料管,在抛光面上滴一滴所选定的腐蚀液,通过低倍显微镜观察试样染色情况。在染色发生时,继续用显微镜光源照射试样,直到显示出清晰的界面时,立即把柱塞和试样浸入水中。6.3.4用水洗净试样,吹干。如果界面清晰,则进行厚度测量,否则按6.2.2~6.2.5条重新处理。7测量步骤7.1将制备好的试样放在干涉仪或显微镜的载物台上。7.2把一块部分镀银光学平板玻璃片放在试样上部,镀银面朝下,然后对试样成像聚焦。7.3用单色光照射试样,使其产生干涉条纹图形。7.4移动部分镀银光学平板玻璃片,调节干涉条纹图形,使条纹图形类似于图3。葬层边界图3试样的干涉条纹图形7.5摄取试样干涉条纹图形的显微照片。7.6在显微照片上画一条平行于表面干涉条纹的直线并把该直线延长到由染色所显示的被研磨面的薄层界面。7.7记下研磨区边缘与薄层界面之间和直线相交的干涉条纹级数。8测量结果的计算8.1由下式计算层厚:式中:T-一层厚,um;N干涉条纹数,单色光波长,um。9精密度对于薄层厚度为1~25μm的试样,多个实验室的测量精度为士(0.056T十0.8μm)(R3s)。当薄层与衬底异电类型相反时,单个实验室的精密度为士0.91
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