YST 424.4-2000二硼化钛粉末化学分析方法 碳量的测定.pdf

YS/T 424. 4-2000前言上编制而成。本标准采用了高频感应加热红外能吸收方法测定碳含量。本标准遵守：GB/T 1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。11 中华人民共和国有色金属行业标准一二硼化钛粉末化学分析方法YS/T 424. 4—2000碳量的测定Methods for chemical analysis of titanium diboridepowder--Determination of carbon content1范围本标准规定了二硼化钛中碳的分析方法。本标准适用于二硼化钛中碳含量的测定。测定范围：0.001%～4.00%。2　方法原理在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成二氧化碳气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收值后，计算并显示结果。3 试剂和材料3.1净化剂和催化剂3.1.1无水过氯酸镁3.1.2烧碱石棉，3.1.3玻璃棉3.1.4脱脂棉；3.1.5镀铂硅胶。3.2助熔剂：高纯钨、锡、铁混合助熔剂。3.3埚：陶瓷埚（直径25mm×25mm），使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。3.4标准样品：含碳量0.030%~~4.00%。4 仪器高频红外气体分析仪。仪器工作条件参见附录A。高频炉功率：1.0kW~2.5kW。频率:6.0 MHz.检测器灵敏度：0.1μg/g。5 分析步骤5.1 试料称取 1.000g试样，精确至 0.001g。国家有色金属工业局2000~03-29批准2000-10-01实施12 YS/T 424. 4—2000独立地进行3次测定，取其平均值。5.2空白试料随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1仪器准备按附录A确定的工作条件，及仪器说明书准备好仪器待用。5.3.2仪器的稳定性通过燃烧几个样品来调整和稳定仪器；仪器通氧循环分析几次，再将空白调整至零。5.3.3仪器的校正称取1g（精确至0.0001g）标准钢样(3.4)置于塔埚（3.3)中，加入助熔剂（3.2)；将埚放到炉子支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正步骤进行操作，重复做3～5个钢样，选择重现性较好的三个结果作修正值，对仪器修正后，再做一一个标样，确认分析结果在误差范围之内。5.3.4空白的校正称取1g（精确至0.0001g）标准钢样于（3.4)埚（3.3)中，加入约1g助熔剂（3.2)，将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢样，得到一个重现性较好的乎均结果，通过“自动”校正空白的方式扣除标准钢样中碳的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中，在空白值确定后，按步骤5.3再重复-一次标准钢样的测定，使测定结果稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样含碳相当的标样复验。5.3.5将试料（5.1)置于埚（3.3)中，加入助熔剂（3.2）。5.3.6将埚放到炉子的支座上，升至燃烧位置，按仪器说明书中*自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空自值后显示并打印出碳的百分含量。6分析结果的表述碳的百分含量由计算机自动算出。所得结果应表示至二位小数。若碳含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示至四位小数。7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%碳含量允许差0. 001 0~ 0. 009 00. 000 70. 009 ~0. 0350. 002≥0. 035 ~ 0. 1500.0030. 15~0. 950. 010. 95~ 4. 000.0213 YS/T 424.4—2000附录A(提示的附录)LECOCS-444高频感应红外吸收碳硫分析仪器工作条件载气输入氧气压力系统气体压力动力气流量氧气流量分析时间氧气(%)MPaMPaL/minL/min99. 50.35~0. 35~~0. 40114