YST 426.5-2000锑铍芯块化学分析方法 电感耦合等离子光谱法测定硅量.pdf

YS/T 426. 5-2000前言本方法试样经混合酸溶解，直接引入等离子体光源进行测定。本标准遵守：GB/T 1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负贵起草。本标准主要起草人：刘东平、王晓燕、张红梅。18 中华人民共和国有色金属行业标准锑铍芯块化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定硅量YS/T 426. 5--2000Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets-Determination of silicon content-ICP-AES method1 范围本标准规定了锑铍芯块中硅量的测定方法。本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.30%。2 方法提要试料以酸溶解，在盐酸介质中，同心气动雾化器引入雾化，ICP光源激发，用摄谱仪将光谱记录在感光板上，以分析线对强度比的对数与浓度的对数绘制工作曲线，求出硅量。3 试剂制备溶液及分析用水均为二级水。3.1碳酸钾，优级纯。3.2碳酸钠，优级纯。3.3盐酸（pl.19g/ml.），优级纯。3.4硝酸（pl.42 g/mL）,优级纯。3.5硫酸(pl.84 g/mL），优级纯。3.6氢氟酸（pl.128 g/mL），优级纯。3.7盐酸（1+9），优级纯。3.8硝酸（1+5），优级纯。3.9硫酸(1+1),优级纯。3.10盐酸-硝酸混合酸：于少量水中加入80mL硝酸（3.4）和400mL盐酸（3.3），用水稀释至1 000 mL容量瓶中，混匀。3.11硼酸溶液（100g/L），优级纯。3.12硅标溶液：称取2.1393g二氧化硅（99.99%）（预先于850℃灼烧1h）于铂金埚中，加入10g碳酸钠（3.2)与5g碳酸钾（3.1），混匀，在喷灯上熔融至熔体透明持续10min，冷却。用热水浸出后，冷却，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含 1 mg硅。3.13铍基体溶液：称取1.0000g铍（纯度不小于99.5%）于铂金甘埚中，加15mL硫酸（3.9)溶解完全，再加入5mL氢氟酸（3.6），蒸干。加入5mL硫酸（3.5)蒸干至冒烟，重复操作三次。用10mL热硝酸(3.8)加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10 mg铍。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施19 YS/T 426. 5—20003.14基体溶液：称取1.0000g金属锑（纯度不小于99.9%)于铂金埚中，加入15mL硝酸（3.8)加热溶解完全，加5mL氢氟酸(3.6)蒸发至冒烟。加入5 mL硫酸(3.5)，冒烟。重复操作三次。加入10mL硝酸(3.8)加热溶解盐类，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 mg锑。4 材料4.1感光板：紫外I型。4.2氩气：纯度不小于99.99%。4.3显影液（见表1）：表1A液B 液无水硫酸钠18 g无水碳酸钠40g来吐尔2g溴化钾2g对苯二酚10 g蒸馏水1 000 mL蒸馏水1 000 mL4.4定影液：硫代硫酸钠：350g氯化氨：60g蒸馏水：1000mL5 仪器5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.4nm/mm。5.2ICP光源：自激式；振荡频率27.12MHz;额定功率2kW。5.3溶液传输装置：三管同心石英炬管，玻璃同心气动雾化器，旋流雾室。5.4测谱仪。6试样样品经破碎，在105～110℃烘干1h。7 分析步骤7.1 试料称取0.1g试样，精确至0.0001gd独立地进行二次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3分析试液的制备7.3.1将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面Ⅲ，加入10mL混合酸（3.10)，在水浴上加热溶解完全。冷却至室温，加人0.5mL氢氟酸(3.6),放翟2h。7.3.2加入5mL硼酸（3.11)，移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度。混匀。7.4标准溶液的配制7.4.1按照表2所列取硅的量，置于125mL.聚四氟乙烯烧杯中，加入0.5mL氢氟酸（3.6)，5mL硼酸（3.11）。移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀。20 YS/T 426. 5—2000表 2 级差12456Si μg/mL0.10. 30. 5123基体:Be: 200 μg/mL;Sb: 800 uμg/mL.7.5测定7.5.1测定条件阳流:0.70 A;观察高度：