JB-T 7948.1-1999熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.1—1999熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.11999前言本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.1—95《熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.1—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。1 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.11999重量法测定二氧化硅量代替 JB/T 7948.1—95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1范围本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的测定。测定范围10.0%~50.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。4试剂4.1混合熔剂：将四份磷酸钾钠与两份四硼酸钠（Na,B,O，*H,O）研磨混匀。4.2盐酸（比重1.19)。4.3氢氟酸（40%）。4.4甲醇。4. 5硫酸(1+1)。4.6益盐酸(1+1)。4.7盐酸(5+95)。4.8硼酸溶液（10%)。4.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。55试样试样应通过200目筛网。试样预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1测定数量国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施 JB/T 7948.11999分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量称取0.5000g试样。6.3测定6.3.1将试样（6.2）置于盛有4g混合熔剂（4.1）的铂钳埚中，混勾，覆盖2g混合熔剂（4.1），盖上埚盖。移入1000℃±20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。6.3.2用滤纸擦净外壁，置于带柄瓷蒸发Ⅲ中，盖上表皿，加入5mL硼酸溶液（4.8）及50mL盐酸（4.6），加热待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。6.3.3将溶液（6.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入20mL盐酸（4.2）及20mL甲醇（4.4)，加热蒸发至干。再用盐酸（4.2）及甲醇（4.4）重复操作一次，冷却。6.3.4向干（6.3.3）中加入20mL盐酸（4.2）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定量滤纸过滤，用擦释摄净蒸发血壁上的沉淀，然后用热盐酸（4.7）洗净蒸发血并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8-10次。将沉淀物（1）保存。6.3.5将滤液（6.3.4）蒸干，加入35mL盐酸（4.2），加热使盐类溶解，加入10mL动物胶溶液（4.9），置于低温（约50℃）处保温10min。加入50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8~10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。6.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。6.3.7向埚中滴加5~10滴硫酸（4.5）及5-8mL氢氟酸（4.3），加热蒸发至目尽白烟。移入1000C土20C高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至温。称量。重复灼烧至恒量。分析结果的计算按式（1）计算二氧化硅的百分含量：mo氢氟酸处理前埚及沉淀的质量，g：m氢氟酸处理后竭及残渣的质量，9:试样量，g。8允许差平行测定结果之间的差值应不大