YC_T 403-2011卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：33244—2011中华人民共和国烟草行业标准YC/T 403--2011卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法Cigarettes-Determination of hydrogen cyanide in mainstream smokeIon chromatographic method2011-09-01实施2011-08-02 发布国家烟草专卖局发布 YC/T 403—2011前言本标准按照 GB/T 1.1一2009 和 GB/T 20001.4-4一2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准起草单位：安徽中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、周宛虹、胡静、戴云辉、胡念念、索卫国。1 YC/T 403—2011卷烟主流烟气中氰化氢的测定离子色谱法1范围本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氰化氢的检出限为0.32 μg/cig,定量限为 1.06 μg/cig。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理以玻璃纤维滤片捕集主流烟气粒相物，并用氢氧化钠-乙二胺溶液萃取。用氢氧化钠-乙二胺溶液捕集主流烟气气相物。分别定量移取粒相萃取液和气相吸收液，合并后稀释定容。定容液中的氰根离子经离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定，并换算为卷烟主流烟气中氰化氢的含量。4 试剂除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合 GB/T 6682中一级水的规定。4.1氢氧化钠溶液（质量分数50%）。4.2氢氧化钠。4.3无水乙酸钠（优级纯）。4.4乙二胺(优级纯）。4.5氢氧化钠-乙二胺溶液:称取约 4.0 g氢氧化钠（4.2)，用水溶解后置于1 L容量瓶中，加入 4.0 mL乙二胺（4.4），用水定容至刻度。该溶液应现配现用。4.6氰根离子标准溶液,51 μg/mL，GBW(E)0801154.7氰根离子系列工作标准溶液:分别移取 100.0 μL、250.0 μL、500.0 μL、1000.0 μL、1 500.0 μL、2 500.0μL氰根离子标准溶液（4.6）于50 mL容量瓶中，用氢氧化钠-乙二胺溶液（4.5）定容至刻度。工作标准溶液应现配现用。5仪器5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备。5.2分析天平,感量 0.1 mg。1 YC/T 403—20115.3振荡器，回旋式或往复式。5.4捕集阱，外形及尺寸参见附录 A。5.5离子色谱仪：配有银电极电化学检测器和四元梯度泵。5.6色谱柱，分析柱AS7(4mmX250 mm)阴离子交换柱或等效柱，保护柱AG7(4mmX50mm)或等效柱。色谱柱不使用时，应采用50 mmol/L氢氧化钠溶液冲洗色谱柱10 min，并密封保存。5.7水相滤膜,0.45μm。6 分析步骤6.1卷烟抽吸6.1.1捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照GB/T16450的要求，调整每孔道的抽吸容量至（35±0.3)mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。6.1.2直线型吸烟机：捕集阱内加入50mL氢氧化钠-乙二胺溶液（4.5），每孔道抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6.1.3转盘式吸烟机：捕集阱内加人50mL氢氧化钠-乙二胺溶液（4.5），每轮抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。6.2萃取抽吸完毕,用四分之一空白玻璃纤维滤片(44 mm)擦拭捕集器,将其与粒相物滤片一同置于 250 ml萃取瓶中。准确加入 50 mL氢氧化钠-乙二胺溶液（4.5）。振荡萃取10 min，振荡频率的设定以不震碎滤片的最快速度为准（参考值为120 r/min）。6.3样品制备分别定量移取5mL主流烟气气相吸收液（6.1.2或6.1.3)和粒相萃取液（6.2），置于同50mL容量瓶中，,使用氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)定容至刻度。待测液经水相滤膜(5.7)过滤后应在 6 h内完成离子色谱测定。6.4离子色谱分析条件以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：流动相A：0.5%（体积分数)乙二胺溶液；流动相B:2mol/L氢氧化钠溶