GA_T 1515-2018法庭科学 汽油残留物提取检验 固相微萃取-气相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1515—2018法庭科学汽油残留物提取检验固相微萃取-气相色谱-质谱法Forensic scienceExamination methods for gasoline residues-Solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry2018-09-03发布2018-09-03实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学汽油残留物提取检验固相微举取-气相色谱-质谱法GA/T国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三黑河北街16号（100045)网址 总编室;(010行中心(010者服务部：(010国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销开本880×12301/162019年11月第一次印期印张0.5字数10千字2019年11月第一版书号：155066·2-34496定价*14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 GA/T 1515—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口。本标准起草单位：中国人民公安大学、公安部物证鉴定中心。本标准起草人：杨瑞琴、周红、张冠男。1 GA/T 1515—2018法庭科学汽油残留物提取检验固相微萃取-气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学领域中固相微萃取-气相色谱-质谱法提取检验汽油的方法。本标准适用于法庭科学领城理化检验中汽油残留物的检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包指所有的修改单）适用于本文件。GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4原理汽油的主要成分为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及直链烷经和环烷经化合物，通过加热使样品中的汽油组分挥发并吸附在固相微萃取器的纤维萃取头上，利用气相色谱-质谱仪进样口高温解吸纤维头上吸附的汽油组分，经气相色谱-质谱进行定性分析，5试剂和材料所需的试剂和材料如下：a)密封容器或特质物证袋，规格根据样品的大小或多少而定；b)汽油对照品，6仪器和设备所需的仪器和设备如下；a)固相微苯取器，100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维苯取头;b)可控温加热装置；c)气相色谱-质谱仅。7仪器检测7.1气相色谱-质谱仪条件以下为参考条件：1 GA/T 1515—2018a)色谱柱：弱极性或非极性交联石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；b)载气：高纯氧气；c)升温程序：40C保持2min，以5C/min升至80C，再以10C/min升至280，保持5min;d)进样口温度：250C；e)传输线盈度：230C；)进样方式：分流进样；离子源：电子袭击源（ED；质量范围：40amu~400amu，7.2检测方法7.2.1固相微萃取器针头插人气相色谱-质谱仪进样口老化，去除原有杂质，使之保持洁净。7.2.2将样品装人密射容器或特质物证袋内，放置在可控温加热装置上，加热温度为60℃C，再将围相微萃取器针头插人密封容器或特质物证袋中吸附30min。有疑傲汽油气味的样品，应适当减少检材用量或减少段附时间，7.2.3取出固相微萃取器针头，插人气相色谱-质谱仪进样口进行解吸，1min后拨出，进行汽油残留物检测，7.2.4将空白密封容器或特质物证袋作为空白样本，按上述方法平行操作。8结果分析评价8.1根据总高子流色谱图，分别选择质荷比为78、91、105、119、134、128、142、85等碎片高子对样品中的苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，蔡系物及直链烷烃等化合物进行分析确认，汽油总离子流色谱图及选择高子色谱图参见附录A，8.3根据样品中检出的组分及其含量变化规律，得出结论：a)当样品中检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烃化合物，且上述组分符合汽油残留物分布规律，可判定为样品中检出汽油残留物成分；当样品中未检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物，烷烃化合物，或检出上述全部成分但不符合汽油残留物变化规律，可判定为样品中未检出汽油残留物成分。24 GA/T 151520