EJ_T 1231.4-2008重铀酸盐中杂质分析方法 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法.pdf

ICS 27. 120.30F 46EJ备案号：23561-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1231.4—2008重铀酸盐中杂质分析方法第4部分：氟和氯的测定离子选择性电极法Test method for analysis of impurity in diuranatePart 4: Determination of fluorine and chlorine byion selective electrode2008—03-17发布2008-10-01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1231. 4—2008前言EJ/T1231《重轴酸盐中杂质分析方法》分为以下4个部分：第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法；第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法：第3部分：硫酸根的测定硫酸比浊法；第4部分：氟和氯的测定离子选择性电极法。本部分为EJ/T1231的第4部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：中核集团二七二厂，本部分主要起草人：李洪、许睿佳、杨理琼。 EJ/T 1231. 4—2008重铀酸盐中杂质分析方法第4部分：氟和氯的测定离子选择性电极法1范围本部分规定了重酸盐中氟和氧测定的方法提要、试剂、仪器、操作步骤和方法的精密度。本部分适用于重轴酸盐中氮和氯的测定。取样量为0.1g重钠酸盐时，氟的测定范围为0.005%2%、氯的测定范围为0.15%～5%，2方法提要用碳酸氢钠溶液、柠橡酸钠溶液和过氧化氢溶解试料，加入离子强度缓冲溶液，在pH值为6～7的条件下用氟、氛离子选择性电极直接电位法测定氟和氛。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1过氧化氢（H0），质量分数为30%。3.2硝酸（HNO,）P (HNOs）约1.42 g/mL。3.3确酸溶液，体积分数为500mL/L。3.4氢氧化钠溶液，质量浓度为200g/L。称取200g氢氢化钠于200mL的烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于聚乙烯瓶中。3.5柠橡酸钠溶液，质量浓度为294g/L称取294g柠橡酸钠于500nL烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于试剂瓶中。3.6碳酸氢钠溶液，质量浓度为80g/L称取80g碳酸氢钠于200mL烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于聚乙烯瓶中，3.7离子强度缓冲溶液。称取400g柠檬酸钠和50g硝酸钠置于1000nL烧杯中，加800nL水，搅拌溶解，在酸度计上用硝酸溶液（3.3）和氨氧化钠溶液（3.4）调至pH值为6.5，用水稀释至1L，贮存于试剂瓶中。3.8氛离子标准溶液，p（C1）=lg/mL准确称取0.1650g于（500~600）C灼烧至恒重的优级纯氢化钠，溶于水，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度。3.9氛离子标准工作溶液，p（C1）=100μg/mL采用水中氢成分分析标准物质GBW(E)080183或按下面方法配制：准确移取10n氯离子标准溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.10氮高子标准溶波，0（F）=1mg/L。准确称取0.2210g于105℃干燥2h的优级纯氟化钠，置于100mL塑料杯中，用水溶解，转入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。贮存于集乙烯瓶。3.11氟离子标准溶液，P（F）=100μg/mL。采用水中氟成分分析标准物质GBW(E)080187或按下面方法配制：准确移取10mL氟离子标准溶液（3.10）于100容量瓶中，用水稀释至刻度。3.12氟高子工作标准液，P（F）=10μg/mL准确移取10mL氟离子标准溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.13电极活化液。取3.5mL氟离子标准溶液（3.11）和7mL氧离子标准工作液（3.9）加水至200mL，贮存于聚乙烯瓶。1 EJ/T 1231.4—20084仪器与设备4. 1酸度计，分辨率0.InV。4.2氟离子选择性电极，测量范：0.1mo1/L~10×10*o1/L。4.3氧离子选择性电极，测量范围：1mo1/L~5×10mol/L。4.4饱和甘汞电极（双盐桥式），外套管内盛饱和硝酸钾溶液。4.5可控温电热板，分度值1℃。4.6分析天平，分度值0.1ng。分度吸量管，容量0.5mL、1mL、2mL、5mL4.8单标线容量瓶，容量25mL。5试样试样粒径应小于0.149m，用中25m的称量瓶于（105±5）C温度烘2h（试样厚度不超过5mm），保存于干燥器中，6分析步骤6.1标准曲线绘制6.1.1用分度吸量管（4.7）分别准确吸取0.5、1.0mL氟高离子工作标准溶液（3.12），0.5、1.0、5.0mL氟离子标准溶液（3.11）和2.0mL氟离子标准溶液（3.10）分别置于6个25mL容量瓶（4.