DL_T 1979-2019电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法.pdf

ICS 27.100F 20DL中华人民共和国电力行业标准DL / T 1979—2019电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法Determination of mineral oil content in phosphate esterfire-resistant fluid used in power plant2019-06-04发布2019-10-01实施国家能源局发布 DL / T 1979—2019目次前言·II范围2规范性引用文件方法概述仪器和材料.试验步骤6计算精密度·报告值· DL / T 1979—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准参加单位：国网陕西省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。本标准主要起草人：肖秀媛、朱红梅、王笑微、祁焖、邵伟、朱洪斌、宋玉梅、钱艺华，本标准为首次发布，本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)II DL /T 1979—2019电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法1范围本标准规定了电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定的方法概述、仪器和材料、试验步骤、计算、精密度、报告值等。本标准适用于电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法3方法概述将一定量的样品加碱液使磷酸酯完全皂化，用石油醚萃取样品中的矿物油，将萃取液转移至已恒重的烧杯中，蒸出石油醛后再次称量烧杯和其中的矿物油的总重，两次称重的差值即为样品中矿物油的含量，结果用质量百分数表示。4仪器和材料4.1氢氧化钾：分析纯。石油醚：分析纯，沸程为60℃～90℃。水；试验用水应符合GB/T6682规定的三级水要求。4.4烧瓶：500mL4.5烧杯：150mL4.6量筒：50mL。4.7分液漏斗：250mL。4.8球形或直形回流冷凝器：长约300mm。4.9电热板：可调式，工作温度不超过100℃。4.10电热套：可调式，500mL，最高使用温度380℃。4.11干燥器。4.12天平：感量0.1g、0.1mg-4.13沸石：瓷管或玻璃珠。5试验步骤5.1在清洁的烧瓶中称取样品10g土0.1g（准确至0.1g），记为m1*5.2在盛有样品的烧瓶中加入氢氧化钾10g，并用量简量取试验用水40mL加入其中，然后加入少量沸石，防止爆沸。将该烧瓶放入电热套中。5.3装好回流冷凝器，开启电热套，加热回流至少1h，直至烧瓶中的回流液变得澄清，5.4冷却至室温后，用50mL试验用水冲洗回流冷凝器，使冲洗液流回烧瓶中，5.5拆下回流冷凝器。1 DL / T 1979-20195.6将烧瓶中的回流液完全转入250mL分液漏斗中。5.7用50mL石油醚分三次冲洗烧瓶，将冲洗液依次倒入分液漏斗中。5.8将分波漏斗中的液体摇勾、静置，每隔30s放气一次。5.9待分液漏斗中的液体完全分离后，排出下层水溶液。5.10将上层石油醚苯取液移至150mL烧杯中，静置5min。5.11取另一个清洁干燥的150mL烧杯，用天平对其进行称重（准确至0.0001g），记为m。5.12将石油醚苯取波例入经过称重的烧杯中，应防止残留的水溶液进入尧杯中。5.13在通风橱中将盛有石油醚萃取液的烧杯放在电热板上或电热套中，应注意不要爆沸，待烧杯中的石油醚蒸发干净后，）放在干燥器中冷却至室温后称重（准确至0.0001g），记为m2。6计算按下式计算样品中的矿物油含量：(1)m,式中:X样品中的矿物油含量，%：样品的质量，：m2盛有石油醚苯取液的烧杯经加热将其中的石油醚蒸发干净后烧杯的质量，：my清洁干燥的150mL烧杯的质量，g7精密度7.1重复性同一实验室两次平行测定结果的差值不应超过表1规定的允许差值，表1同一实验室矿物油含量的允许差值矿物油含量允许差值%%1.00.04 1.0~4.00.14 4.00.407.2再现性由两个实验室提出的两个结果的差值不应超过表2规定的允许差值，表2两个实验室矿物油含量的允许差值矿物油含量允许差值%%1.00.20 1.0~4.00.47 4.00.86 DL / T 1979 —20