CJ 144-2001城市供水 有机磷农药的测定 气相色谱法.pdf

CJ/T 144---2001前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。本标准起草人：冯复来、向华、陆峰。站、深圳监测站、顺德监测站（省级站）。17 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水有机磷农药的测定气相色谱法CJ/T 144—2001Urban water supply-Determination of organic phosphorous pesticides-Gas chromatographic method1 范围本标准规定了用气相色谱分析法测定城市供水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。本标准适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的测定。本标准的方法最低检测质量浓度：若取样为100 mL浓缩至1.0 mL，进样量2ul，敌百虫为0.14 μg/L、敌敌畏为 0.43 μg/L、乐果为 0.29 μg/L、甲基对硫磷为 0.24 μg/L、对硫磷为 0.10 μg/L。2 方法本标准方法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定极性的有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。火焰光度检测器的机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射-系列特征波长的光，其最大波长为526nm。通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。3试剂和材料3.1载气和辅助气体3.1.1载气：氮气，纯度99.999%，用5A分子筛净化管净化。3.1.2燃烧气：氢气，纯度99.9%，用5A分子筛净化管净化。3.1.3助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化，干燥。3.2配制标准样品和水样预处理所用试剂及材料3.2.1标准物：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的混合标样。直接购买有证的混合标准溶液。浓度如表1：表1农药名称标样浓度值，mg/L农药名称标样浓度值，mg /L敌百虫200甲基对硫磷100敌敌畏200100乐果2003.2.2丙酮：经重蒸馏后使用。3.2.3甲醇：经重蒸馏后使用。中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施18 CJ/T 144—20013.2.4 盐酸:1+1。3.2.5样品瓶：2.5L玻璃磨口瓶。3.2.6微量注射器：10μl。3.2.7 容量瓶:10 mL.50 mL。3.2.8 移液管:0.5 mL、1 mL、5 mL。3.2.9富集柱：Waters Oasis HLB富集柱或其他同类富集柱。3.2.1010 mL浓缩瓶或具塞刻度离心管。3.2.11 HL-2 恒流泵4仪器4.1仪器：具有程序升温功能的气相色谱仪。4.2检测器：火焰光度检测器(FPD）。4.3色谱柱：0V-1725m×0.32mm（涂层厚度0.5μm）、或其他同类柱。4.4仪器4.4.1检测器温度：250℃～300℃，按检测器生产厂的规定。4.4.2进样口温度：250℃。4.4.3柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min升至230℃，保持4min。4.4.4载气流速：15 mL/min。4.4.5氢气流速:75~~80mL/min。4.4.6空气流速：105~120mL/min。5样品5.1样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。5.2水样采集及贮存方法用2.5L玻璃磨口瓶采集样品，加人一定量盐酸，使水样弱酸性，水样有余时应用Na2S,03脱氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。5.3样品预处理5.3.1预先用5mL甲醇没润OASIS小柱15min，达到活化且的。再用5mL蒸馏水通过小柱，5.3.2被测组分的富集：将100mL.水样以2mL/min的流速通过经活化的OASIS小柱，进行固相萃取。5.3.3洗脱：用洗脱液（甲醇＊丙酮=70130)1mI，淋洗吸附于OASIS小柱上的组分，将淋洗液定容至 1. 0 mL,供测定用。6 测定步骤6.1 定量方法：外标法。6.2标准样品的制备：将敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷的混含标准样品（3.2.1)用甲醇稀释100倍，临用时稀释。6.3进样操作6.3.1进样方式：注射器进样。6.3.2 进样量:1~5 μL。6.4定性分析6.4.1组分出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷，见图1。19 CJ/T 144--2001414 -212 -10 -5.60101-8百虫敌敌叟261012141618图1五种有机磷标推色谱图6.4.2保留时间敌百虫：1.44 min敌敌畏：5.62 min乐果：12.47 min甲基对硫磷：13.52 min对硫磷:14