DL_T 568-2013燃料元素的快速分析方法.pdf

ICS 25.160D 21备案号：42589-2014中华人民共和国电力行业标准DL / T 568 - 2013代替DL/T 568—1995燃料元素的快速分析方法Test methods for instrumental determination of carbon, hydrogen,and nitrogen in laboratory samples of fuel2013-11-28发布2014-04-01实施国家能源局发布 DL / T 568 — 2013目次前育范围规范性引用文件3高温燃烧一红外、热导联合测定法…3.1　方法原理3.2仪器设备3.3试剂3.4试样准备·3.5试验3.6计算3.7精密度4　高温燃烧一吸附解析一热导测定法4.1　方法原理….4.2仪器设备·4.3试剂4.4试样准备4.5试验·4.6计算4.7精密度·X附录A（规范性附录）仪器标定、工作曲线有效性核验和漂移校正时试样量的确定方法· DL / T 568 - 20134.6计算计算同第3.6条。4.7精密度4.7.1J固体矿物质燃料同第3.7.1条。生物质燃料测定结果的重复性和再现性见表6。4.7.2表6生物质燃料测定结果的重复性和再现性元素重复性限r，%再现性临界差R，%1.04碳（Ca)0.510.230.48氢(Ha)氮(Na)0.120.288 DL / T 568 —2013附录A（规范性附录）仪器标定、工作曲线有效性核验和漂移校正时试样量的确定方法A.1本附录规定了根据待测样品的碳、氢和氮含量来推算仪器标定、工作曲线有效性核验和漂移校正时应称取的标定用物质或煤标准物质的试样量范围的方法。A.2仪器标定时应称取的标定用物质的试样量的计算公式如下：M =(M,× A)/CAc(A.1)式中:应称取的标定用物质的试样量，g;M.-CAc—-标定用物质的碳、氢或氮含量标准值，%;-W一待测样品的碳、氢或氮含量，%。A.A.3举例：假如试验室使用EDTA（碳含量标准值为41.02%，氢含量标准值为5.56%）作为标定用物质进行仪器标定（针对碳、氢元素），要求标定后待测样品的测量范围应涵盖：碳含量55.00%～85.00%，氢含量4.50%～～5.30%［测定时的试样量为（0.0750±0.0005）mg]。应称取的EDTA的试样量范围的确定过程如下：a）计算试验时与碳含量为55.00%、称样量为0.0750g的待测样品产生相同碳量的EDTA的试样量：(0.075 0×55.00)/41.02 = 0.100 5 (g)b）计算试验时与碳含量为85.00%、称样量为0.0750g的待测样品产生相同碳量的EDTA的试样量：(0.075 0×85.00) / 41.02 = 0.155 4 (g)c）计算试验时与氢含量为4.50%、称样量为0.0750g的待测样品产生相同氢量的EDTA的试样量：(0.075 0× 4.50)/5.56 = 0.060 7 (g)d）计算试验时与氢含量为5.30%、称样量为0.0750g的待测样品产生相同氢量的EDTA的试样量：(0.075 0x5.30)/5.56 = 0.071 4 (g)e）选择a）至d）中计算结果最小值作为仪器标定时应称取EDTA的试样量的下限值，即0.0607g。选择a）至d）中计算结果最大值作为仪器标定时应称取EDTA的试样量的上限值，即0.1554g。g）计算试样量的上、下限值的差值：0.155 4 - 0.060 7 = 0.094 7(g)h)由e）、f）结果可计算出标定时应称取EDTA的试样量的中位值为(0.060 7+0.155 4)/2=0.108 0 (g)由g）结果可计算出用于6点线性回归的EDTA试样量递增间隔为0.094 7/5=0.018 9 (g)j）同样由g）结果可计算出用于8点非线性回归的EDTA试样量递增间隔为0.094 7/70.013 5 (g)k）表A.1列出了使用EDTA进行仪器标定时的工作曲线上的各个标定点的试样量。表A.1仪器标定时的工作曲线上的各个标定点的试样量g工作曲线类型123467856点线性回归0.060 70.079 60.098 50.117 40.136 30.155 28点非线性回归0.060 70.074 20.087 70.101 20.114 70.128 20.141 70.155 29 DL /T 568 —2013物质）试样量的计算见公式如下：M =(M.×CAc)/ CAv(A.2)式中:应称取的标准物质的试样量，g;M-标定时的试样量，g;CAc--标定时用的标定用物质的碳、氢或氮含量标准值，%；一标准物质的碳、氢或氮含量标准值，%。CAA.5举例：试验室使用苯丙氨酸（碳含量标准值为65.38%）