DB37_T 2869.1-2016塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法 第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡.pdf

ICS 83.080.01G 31DB37山 長东省地方标准DB37/T2869.1—2016塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡Determination of organotin in plastic and plastic article - Gas chromatography-massspectrometry - Part 1: Monobutyltin, dibutyltin, tributyltin2016-11-15发布2016-12-15实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2869.1—2016前言DB37/T2869《塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法》已经或计划发布以下部分：第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：刘春宏、李金玉、崔山、贺祥珂、高翠玲、张芹、张刚、王恬I DB37/T 2869.1—2016塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了气相色谱-质谱法检测塑料及其制品中有机锡化合物的方法。本标准适用于塑料及其制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要本标准用四氢呋哺溶解样品，甲醇沉淀样品中的聚合物，超声辅助萃取有机锡，将萃取液用四乙基硼化钠衍生化，衍生物用正已烷萃取，采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。t试剂和落液除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.1正已烷：色谱纯。4. 2四氢呋喃：重蒸。4.3乙酸乙酯：重蒸。4.4环己烷：重蒸。4.5甲醇。4.6无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃C灼烧4h，冷却后储存于干燥器中备用。4.7乙酸缓冲溶液：1o1/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.75.4.8四乙基硼化钠溶液（2%）：在隔绝空气条件下，称取200略四乙基硼化钠于10mL棕色容量瓶中，用水落解，定容，该落液不稳定，应现用现配。4.9有机锡标准储备溶液各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓度以有机锡离子浓度计，配制方法如下：4.9.1三丁基锡标准储备溶液（1000μg/mlL）：准确称取氯化三丁基锡标准品0.112g，用少量甲醇落解后，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶中。 DB37/T 2869.1—20164.9.2二丁基锡标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取二氯化二丁基锡标准品0.130g，用少量甲醇溶解后，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶中。4.9.3单丁基锡标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取三氯化单丁基锡标准品0.160g，用少量甲醇落解后，用甲醇移释定容至100mL容量瓶中。注：有机锡标准储备溶液于4℃条件下避光保存，保存期为六个月。4.10标准工作溶液（1μg/mL）：分别移取三丁基锡标准储备溶液（4.9.1）、二丁基锡标准储备溶液（4.9.2）、单丁基锡标准储备溶液（4.9.3）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，此溶液中各有机锡离子浓度为10μg/mL。移取10mL浓度为10μg/ml的溶液于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得1μg/mL的有机锡标准工作溶液。注：有机锡标准工作溶液于4℃条件下避光保存，保存期为一个月。5仪器和设备气相色谱-质谱联用仪。5.2分析天平：感量0.1g。5.3超声波清洗器。5.4粉碎机。5. 5酸度计。6分析步6.1样品前处理：样品冷冻粉碎，过40目的筛网，混合均匀。称取约0.5g样品于50mL离心管中加入5mL四氢峡响，超声，待有机物全部溶解后，缓慢加入10mL甲醇，沉淀高聚物，离心，将上清液转移至25mL容量瓶中。再分别用2mL甲醇洗涤沉淀物3次，合并上清液，用甲醇定容并混合均匀。6.2衍生化：取10mL上清液于25mL的试管中，加入5mL乙酸缓冲溶液和4mL四乙基硼化钠溶液，混勾后超声15min，准确加入2mL正已烷，超声15min，静置分层，加入适量无水硫酸钠脱水。取上层有机相，进行分析，取10mL标准工作落液于25mL试管