DL_T 1458-2015矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 29.040.10DLE 38备案号：50778-2015中华人民共和国电力行业标准DL/T 1458 -— 2015矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定原子吸收光谱法Determination of copper, iron, aluminum and zinc contents in mineralinsulating oil-Atomic absorption spectrometry method2015-12-01实施2015-07-01发布国家能源局发布 DL/T 1458 — 2015目次前言1范围2规范性引用文件3方法概述4仪器和材料5试剂取样6玻璃器皿的准备78试验步骤9精密度10 报告 DL / T 1458 — 2015前 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国网黑龙江省电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：李国兴、姜子秋、明菊兰、关艳玲、王晓丹、王礼君。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)。II DL/T 1458 — 2015矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定原子吸收光谱法1 范围本标准规定了充油电气设备（如变压器、断路器、电抗器、互感器等）用矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量（原子吸收光谱法）的测定方法。本标准适用于铜、铁、铝、锌金属含量为0.01mg/kg～5mg/kg矿物绝缘油样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概述利用硝酸与盐酸的混合酸溶液和双氧水对铜、铁、铝、锌金属的强氧化和溶解作用，采用加热回流法对绝缘油样品进行处理，将样品中的金属溶解到酸溶液中，用原子吸收光谱仪测定酸溶液中的金属含量，从而得到样品中金属物质的含量。4仪器和材料4.1原子吸收光谱仪：带石墨炉原子化器和火焰原子化器，配自动进样器。4.2天平：感量0.01g。4.3电加热套：圆底，50mL～100mL，最大功率200W，加热功率连续可调4.4电加热板：最高温度300℃，温度连续可调。4.5超声波清洗器：200W，4.0L。4.6烧瓶：单口、磨口、圆底，50mL。4.7埚：石英、具盖，100mL。4.8分液漏斗：50mL。4.9玻璃注射器：10mL。4.10容量瓶：25mL、50mL、100mL、500mL。4.11移液管：2mL、5mL。4.12量筒：100mL、500mL。4.13取样瓶：聚丙烯材料，500mL。4.14试剂瓶：1000mL。4.15冷凝管：球形、磨口，长度250mm。4.16玻璃珠：直径2mm～3mm。4.17 次性医用输液管。4.18瓷盘。 DL/ T 1458 — 20155 试剂5.1高纯水：应符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682一级水的要求。5.2浓盐酸：优级纯。5.3浓硝酸：优级纯。5.4双氧水：优级纯。5.5水中铜标准溶液：国家二级标准物质，1000ug/mLCu。5.6水中铁标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLFe。5.7水中锌标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLZn。5.8水中铝标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLAl。6取样6.1取样应符合《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB/T7597的规定。6.2取样应采用聚丙烯塑料瓶，采样量250mL～500mL；取样瓶用体积分数是5%的硝酸溶液浸泡24h以上，用高纯水冲洗干净，烘干备用。7:玻璃器皿的准备玻璃器Ⅲ在使用前应用体积分数为5%的硝酸溶液浸泡24h以上，再用高纯水清洗干净。8 试验步骤8.1混合酸溶液的配制量取75mL士1mL浓硝酸和225mL土1mL浓盐酸，用高纯水配制成1000mL混合酸溶液。8.2空自试验8.2.1将50mL烧瓶放入电加热套中，用移液管分别加入8mL混合酸溶液和2mL双氧水，然后加2粒玻璃珠。8.2.2按图1所示，在烧瓶上装入冷凝管，用铁架台固定，装配时避免冷凝管口被污染。图1 试验装置示意图8.2.3打开电加热套电源开关，调整加热功率，使烧瓶中溶液处于稳定的沸腾状态，35min后停止加热，静置10min。8.2.4取下冷凝管，将烧瓶中的溶液倒至废液瓶中。8.2.5将烧瓶和冷凝管用高纯水冲洗干净，重复8.2.1～8.2.4操作，进行空白试验。取下冷凝管，将烧2 DL/T 1