MTT 360-2005煤矿水中氟离子的测定方法.pdf

ICS 13. 060. 30MTZ 23备案号：17358—2006中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 360—2005代替MT/T360-1994煤矿水中氟离子的测定方法Determination of fluorine ion in coal mine water2006-01-17 发布2006-07-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 MT/T 360—2005前言本次修订按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第四部分：化学分析方法》的规定对MT/T360--1994《煤矿水中氟离子的测定方法》的部分条目、内容进行适当的补充和删减。本标准将原标准中曲线绘制改为标准加人法，并对原标准的编排格式进行了修改，原标准的主要技术内容基本保留。本标准自生效之日起代替MT/T360一1994《煤矿水中氟离子的测定方法》。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。本标推主要起草人：许玲、朱振忠、余泽宇。本标准于1994年首次发布。 MT/T 360—2005煤矿水中氟离子的测定方法1 范围本标准规定了用离子选择电极法测定煤矿水中氟离子含量的方法。本标准适用于煤矿水中氟离子的测定。测定氟离子浓度的范围为0.05～2.5 mg/L。2原理以氟化镧电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测定平衡时的电位值，从而求得煤矿水中氟离子的含量。3 试剂3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2硝酸溶液：用相对密度1.4的硝酸(GB/T626)配成（1+1)硝酸溶液。3.3总离子强度调节缓冲溶液：称取60g二水合柠檬酸钠（HGB1298）、101g硝酸钾（GB/T 647），加水溶解，用硝酸溶液（3.2)调至pH～6.0，用水稀释至1L。级纯氟化钠(GB/T1264)溶于水中，移入1L容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.5氟离子标准溶液（含氟离子量0.01mg/ml）：吸取50mL士0.05ml氟离子标推储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮于聚乙烯瓶内。4仪器4.1分析天平：感量0.1 mg。4.2离子计：数字式，准确度0.1mV，附电极架、电磁搅拌器（连续可调）。4.3氟离子选择电极：测量的线性范围为1×10-5mol/L～1×10-1mol/L。4.4饱和甘汞电极。5 分析步骤5.1按照离子计(4.2)使用说明书校正仪器。5.2试样的测定做两份试样的重复测定。量取50.0ml的试验溶液于100ml烧杯中，准确加人20.0ml总离子强度缓冲溶液（3.3），放入搅拌子，将电极（4.3）、（4.4)插人溶液中，开动搅拌器（中速）直到电位稳定（电流波动不大于1mV/min），记录平衡电位Et，然后加入1.0ml氟离子标准溶液(3.5)继续测定，待电位平衡后记录平衡电位E2。6 结果计算氟离子含量以质量分数Wr-计，数值以mg/I表示，按公式（1)计算。C,Vi-MAE_1)V*(1)(antilog 式中:1 MT/T 360—2005C.氟离子标准溶液的浓度，mg/L;S—氟离子电极的实测斜率；AE-E, -E2,mV;V,——加入氟标准溶液的体积,ml;V-试样溶液体积，ml。计算结果精确到小数点后两位。7精密度氟离子测定方法的精密度如表1规定。表1F-的质量分数，mg/L重复性限（绝对），mg/L重复性限(相对),%\1.00. 11.010 中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中氟离子的测定方法MT/T 360—2005煤炭工业出版社　出版（北京市朝阳区药药居35号100029）网址：www.cciph.corn,cn北京房山宏伟印刷厂出新华书店北京发行所发行MT/T 360—2005开本 880mm×1230mm 1/16印张 1/2字数 4千字印数 1 --3002006年6月第1版2006年6月第1次印刷15 5020 : 148版权所有违者必究本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换