GA_T 1622-2019法庭科学 生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螟丹检验 气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1622—2019法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀螺丹检验气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for nereistoxin, bisultap, thiocyclamand cartap in biological samples—GC,GC-MS and LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 中华人民共和国公共安全行业标法庭科学生物检材中沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀娱丹检验气相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法GA/T 1622—2019中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：(010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数29千字2020年5月第一版2020年5月第一次印期*书号：155066·2-35051定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 GA/T 1622—2019政（相对误差在士1%之内），且在扣除背景后的检材样品质谱图中，目标物的质谱特征离子（不少于3个)与标准溶液一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准溶减相比，相对偏差不超过表3规定的范围空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。表3特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子丰度比50%20%~50%%02~%0[≤10%最大允许相对偏差±10%±15X± 20%±50%周性结果评价：检材样品未出现与目标物标准落液一致的色峰，且加样品中出现与目标物标准溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.1.2气相色谱-审联质谱阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶减一致（相对误差在士1%之内)、目标物的定性离子（至少两对定性离子)与标准溶液一致，且高子丰度比与浓度接近的标准溶液相比，相对偏差不超过表4规定的范围，空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物，表4离子对相对丰度比的最大允许偏差范围离子丰度比50%20%~50%X0Z~%0I≤10%最大允许相对偏差±20%±25%±30%± 50%阴性结果评价：检材样品未出现与目标物标准落液一致的色诺峰，且添加样品中出与目标物标准溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.1.3液相色谱-串联质谱阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶液一致（相对误差在士2.5%之内)、目标物的定性离子（至少两对定性离子)与标准器液一致，且离子丰度比与浓度接近的标准落减相比，相对偏差不超过表4规定的范围，空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物，朗性结果评价：检材样品未出现与目标物标准落液一致的色诺峰，且添加样品中出现与目标物标准落液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物，沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀联丹的相关诺图及检出限参见附录A。8.2定量结果评价如果目标物含量的RD≤20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。如果检材样品中目标物含量的RD20%，定量数据不可靠。应接7.2重新提取检验。沙蚕毒素类农药的中毒诊断参考资料参见附录B。 GA/T 1622—2019附录A（资料性附录）沙蚕毒素、杀虫双、杀虫环和杀鲲丹的相关谱图A.1沙蚕毒索的相关谱图沙蛋毒索的气相色谱图见图A.1，单级和二级质谱图见图A.2和图A3.4. 505.005.506.006. 501.007. 508.509.009, 5010.0010. 50EA.1沙蚕毒素的气相色谱图o14984884664100,STOSTST.OT.SET.OCT.SZTCZT.STOTSOTOOT60657075808590mz围A.2沙垂毒素单级质谱图9 GA/TIC0.750.500.251.25149. 070. 0[10. 0V]1.000.750.50毫0.250.00149. 0102. 0[5. 0V]B5. 07.57min10. 012.5图A.3沙蚕毒素总离子流图和选择离子流图A.2杀虫双、杀虫环和杀眠丹的总离子流图和提取离子流图杀虫双、杀虫环和杀與丹的总高子流图见图A4，提取离子流图见图A.5。100 ppb 柔虫环國100mb杀概丹國100 pb 柔点双-1N