JBT 9220.11-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧--碘酸钾容量法测定硫量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.11—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by volumetric methodusing combustion ofpotassium iodate1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.111999前言本标准是对JB/Z284.11—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.11—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.111999燃烧-碘酸钾容量法测定硫量Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替 JB/Z 284.11—87Determination of sulphur by volumetric methodusing combustion of potassium iodate1范围本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围：0.020%~1.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样置于高温管式炉中，在助熔剂存在下，1250℃土20℃通氧燃烧，使硫化物转化生成二氧化硫，被酸性沉淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂准备3.1硫酸（密度1.84g/mL)。3.2碱石棉。3.3无水氟化钙。3.4淀粉吸收液：称取10g可溶性淀粉，用少量水调成棚状，加入500mL沸水，规拌，加热煮沸。取下，冷却，加入500mL水，2mL盐酸（密度1.19g/mL），搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上面澄清液，加入15mL盐酸（密度1.19g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。注：最好用红薯粉，因其灵度高，终点色泽呈蓝色，无泛红现象。3.5助熔剂3.5.1助熔剂A0.8~1.2g还原铁粉加0.3~0.5g五氧化二钒：3.5.2助熔剂B0.8~1.2g还原铁粉加0.5~0.8g锡粒。注：五氧化二筑需在600℃的高温炉中购烧2h以上，冷却后置于广口瓶内备用；否则氧化物中的少量水会导致结果偏低。3.6碘酸钾标准溶液3.6.10.01000N，提取0.3560g碘酸钾（基准试剂》溶于水后，加入1mL氢氧化钾溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6.20.001500N，移取150.00mL碘酸钾标准溶液（3.6.1)，置于1000mL容量瓶中，加入1.5g碘化钾使其溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含硫量小于0.5%的试样。3.6.30.003000N，移取300.00mL碘酸钾标准溶液（3.6.1)，置于1000mL容量瓶中，加入3g碘化钾使其溶解，用水稀释至刻度，混匀，此溶液用于测定含硫量大于0.5%的试样。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施 JB/T 9220.11—19993.6.4T值的确定：称取三份含硫量与试样相近的标准样品，以下按5.4.1~5.4.2进行。三份标准样品滴定所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，取其平均值。同时进行瓷舟及助熔剂的空白试验。碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式（1）计算：S标%× mT(V Vo )× 100(1)式中: 7-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL：S i%一标准样品中硫的百分含量，%：标定时所消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值，mL：一空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL：称样量，go4仪器4.1仪器装置见图1。1—氧气瓶：2—氧气减压表：3—缓冲瓶：4洗气瓶：5—干燥塔：6—管式炉：7—可控硅温度自动控制器（或调压器）：8—球形干燥管：9股收杯：10—滴定管（25mL)：11—瓷管：12—资舟：13—日光灯（8W)：14—氧气流量计图 14.2洗气瓶：内盛浓硫酸（3.1），装入量约占瓶高度的三分之一。4.3干燥塔：上层装碱石棉（3.2），下层装无水氟化钙（3.3），中间隔玻璃棉，底部及项端也铺以玻璃棉。4.4管式炉：附有热电偶高温计。4.5球形干燥管：内盛干燥脱脂棉。4.6吸收杯（见图2a、图2b)。4.7滴定管：25mL。4.8瓶管：长600mm，