JBT 4394-1999稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法.pdf

ICS 77. 100IErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 4394—1999稀十镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法Chemical analysis methods for total rare-earthsilicon, magnesiun in rare-earth magnesium alloys1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T言本标准是对JB439487《稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性够改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4394—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：无锡柴油机厂等单位。本标准主要起草人：凌树荣等。1 JB/T 4394—1999水中，加90mL硼砂缓冲液（4.3.6），加热溶解，用水稀释至1000mL，混匀。6.3.8偶氮氧麟I溶液（0.025%)。6.3.9EDTA溶液（5%)。6.3.10镁标准溶液称取0.1659g氧化镁（99.9%以上，经850℃灼烧30min，并在干燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中加入10mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2μg镁。6.4分析步骤6.4.1试样量称取0.1000g试样。6.4.2空白试验以不含镁铁标样，随同试样做空白试验。6.4.3测定6.4.3.1称取试样于塑料烧杯中，加入6mL硝酸（6.3.1)，用塑料滴管边摇边滴加入4mL氢氟酸（6.3.3），待试样溶解后，加入50mL硼酸溶液（6.3.4），混匀，放置10min，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3.2移取10.00mL试液（6.4.3.1）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（6.3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.4.3.3移取2.00mL试液（6.4.3.2)，（镁含量少于2%，移取5mL），置于50mL容量瓶中，加入5mL三乙醇胺（6.3.5），混匀，放置5min，加入1mLEGTAPb溶液（6.3.7）、5mL硼砂缓冲液（6.3.6)、5mL偶氮氧麟I溶液（6.3.8），用水稀释至刻度，混匀。放置10min后，将部分试液移入3cm比色皿中，于剩余溶液中加入2滴EDTA溶液（6.3.9）褪色后作参比。在分光光度计波长580nm处测量其吸光度，减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查出相应的镁量。6.4.3.4工作曲线的绘制移取2.00mL（镁含量少于2%，移取5mL）空白试验液8份于50mL容量瓶中，分别加入0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL镁标准落液（6.3.10)。分析步骤接6.4.3.3依次加入二乙醇胺等试剂，用水稀释至刻度，测量其吸光度，减去“0.00mL”那份的吸光度后，以镁量为模坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5分析结果的计算按式（7）计算镁的百分含量：Mgsm,VmY,× 100 %+** (7)式中：J试液总体积，mL；V——分取试液体积，mL：一工作曲线上查得的镁量，g一试样量。6.6公差 JB/T 4394—1999实验室之间的分析值应大于表5所列公差。用标准试样校验时，不得超过表5所列公差的1/2。表 5%镁含量公差1.002.000.202.005.000.40 7铜试剂分离EDTA络合滴定法测定镁量7.1测定范围：1%~15%。7.2方法提要试样（必须通过140目筛网）以硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解，加入硼酸络合氟离子，用高氧酸目烟去氟，以铜试剂分离干扰元素，于pH10以EGTA络合钙，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定镁。7.3试剂7. 3. 1硝酸（密度1.42g/mL）。7. 3. 2氢氟酸(密度1.15g/mL)。7. 3. 3硼酸溶液（5%)。7. 3. 4高氟酸（密度1.67g/mL)。7. 3. 5氢氧化铵（1+1)。7. 3. 6铜试剂溶液（20%）。7. 3. 7三乙醇胺（1+6)。7. 3. 8丙三醇（1+1)。7. 3. 9氢氧化钠溶液（20%）。7. 3. 10酒石酸钾溶液钠溶液（10%）。7. 3. 11缓冲溶液（pH10)：称取67g氧化铵，溶于300mL水中，加入570mL氢氧化铵（比重0.88），以水稀释至1000mL，混匀。7. 3. 12钙羧酸指示剂：称取0.5g钙羧酸指示剂与100g氯化钠，研匀。7. 3. 13铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T指示剂，与100g氟化钠，研匀。7. 3. 14EDTA标准溶液（0.01000M)：称取3.7224g乙二胺四乙酸