JB 5893.6-1991电瓷用原料 钾长石化学分析方法.pdf

中华人民共和国机械行业标准JB/T 5893. 691电瓷用原料钾长石化学分析方法主题内容与适用范围本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氯化钠的化学分析方法，本标准适于电瓷用钾长石化学成分的分析。2一般规定2.1所用分析天平的感量为0.0001g，天平础码应定期进行检定，2.3所用仪器和量器应经过校正。2.4分析用试样，应于烘箱中在105～110C温度范用内烘干2h以上，然后放入干燥器中，冷卸至室温后，进行称量。2.5分析用水，应为二次馏水或去离子水（电阻率大于1.0MQ·cm)；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂；对水和试剂应做空白试验，2.6·标准中规定的试剂浓度，采用下列表示方法，2. 6. 1当直接用名称表示酸和氢氧化铵时，系指符合下列百分浓度的试剂：试剂名称试剂浓度%:盐酸36~38氢氟酸40 以上硝酸65~68硫酸95~98氢氧化铵25~282.6.2被稀释的酸和氢氧化铵浓度，以如下形式表示：如盐酸（5十95)，系指5份体积的浓盐酸（36%～38%）加95份体积的水配制成的溶液，2.6.3固体试剂配制的溶液浓度，用质量/体积（m/V）百分浓度表示（作标准溶液时除外)。例如：10%氯化销是指10g氧化销溶于100ml水雨制成的溶液，在没有特别指明溶剂时，均以水为溶剂，2.7对光度法测量的参比溶液作如下规定。2.7.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”，是指第一只容量瓶中不含待测元索的溶液，2.8允许差系指同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行两次测定值的绝对误差。3试样的制备抽取的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑞乳体中研磨至全部通过75μm孔径筛，然眉装入称量瓶中备用。4烧失量(I。L)的测定机械电子工业部1991-10-24批准1992-10—01实施61 JB/T 5893. 6~914.1方法提要将试样置于950~1000℃温度范围内灼烧至恒量时的减量，4.2分析步骤称取1g试样于已恒量的铂垢中，放入高温炉内，从室温开始升温，于950~1000℃温度范围内灼烧1h。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。烧失量百分含量按（1）式计算；I L mX 100%式中；m——灼烧前试样质量，g:(1)m 灼烧后试样质量，8.5二氧化硅的测定5.1方法提要试样用无水碳酸销在高温下熔融后，盐酸浸取，蒸于脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧或二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氧酸处理前后的质差为沉淀中二氧化硅量。用硅相蓝光度法测定滤液中二氧化硅量，两者相加为试样中二氧化硅量。5.2试剂硝酸银落液（1%）；称取0.5g硝酸银溶于50ml水中，加0.5ml硝酸，混勾，贮于60ml棕色滴瓶中，无水碳酸钠：优级纯；盐酸(1+1)、(1+11)、(5+95);硝酸：(1+1)；钳酸铵溶液（5%)；贮于型料瓶中；抗坏血酸溶液（2%）：使用时配制；氧化钾溶液（2%)：称取2g氧化钾（KF·2HO）于型料杯中，加100ml水溶解，贮于塑料瓶中；避酿溶液(2%)对硝基酚指示剂（0.5%），称取0.5g对硝酸酚，溶于100ml95%乙醇中；氢氯化钾溶液（20%）；称取20g氢氧化钾于墨料杯中，加100ml水溶解，忙存于塑料瓶中；95%乙醇，二氧化硅标准溶波；称取0.1g预先经1000C灼烧1h高纯石英（99.99%)于铂塔蜗中，加1.5g无水碳酸销，混勾，在22.5h内，由室温逐渐升高温度至980C，并维持5min，冷却。用热水浸取溶块于300ml型料杯中，加入150ml沸水，授拌使其溶解，此时溶液应是澄清的，冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，准匀后立即转入型料瓶中贮存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅，5.3仪器分光光度计。5.4分析步骤5.4.1空白试验随同试样进行空白试验，所用试刻领取自同一试烈瓶。5.4.2硅钼蓝光度法标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液20ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含20gg二氧化硅，使用时现配。准确移取上述现配的二氧化硅标准溶液（20pg/ml）0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml分别置于一组100ml塑料杯中，各加10ml盐酸（1十11），加5ml氧化钾溶液（2%），混匀，放置30min。加5ml碳酸溶液（2%），加一滴对硝基酯指示剂（0.5%），演加氮氧化钾溶液（20%），至溶减变黄，加8ml盐62 JB/T 5893.691酸（1+十11)，分别转入100ml容量瓶中，加8ml乙醇（95%），5ml错酸铵溶液（5%），混匀。静置适当时