LY_T 2861-2017松香树脂酸毛细管气相色谱分析方法.pdf

ICS 65.020B 60LY中华人民共和国林业行业标准LY/T 2861—2017松香树脂酸毛细管气相色谱分析方法Analytical method of rosin acid by capillary gas chromatography2017-06-05发布2017-09-01实施国家林业局发布 LY/T 2861—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家林业局提出。本标准由全国林化产晶标准化技术委员会（SAC/TC558)归口，本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、南京林业大学、广东省林业科学研究院。本标准主要起草人：王振洪、叶伯意、朱丽瑞、陈利芳。- LY/T 2861—2017附录D（资料性附录）南亚检松香气相色谱图及数据D,1色谱柱及色谱条件5%苯基-甲基象硅氧烷毛细管色谱柱，规格：30mX0.32mmX×0.25μm，型号；HP-5；载气：高纯氮；分析条件见第5章；气相色谱仪：安捷伦7890A，D,2南亚松松香树脂酸气相色谱图（见图D.1)969PA-300250200826*15034.80850 066410 1520253035t/min图 D.1南亚松松香树脂酸气相色谱图9 LY/T.3南亚松松香气相色谱分析数据（见表D.1)表 D.1南亚松松香气相色谱分析数据表序号保留时间/min相对保暂时间/min含量/%树脂酸名称124,9900,8160.56未N25,9780.8499.01海松酸27,261[68*014.33异海松酸27,6630.90415.93长叶松酸528,8080,9414.38去氢根酸30,5951,000枞酸732,.7941.0715.76新松酸834,2601.1199.91南亚松酸35,8551.1710.5710 LY/T2861—2017中华人民共和国林业行业标准松香树脂酸毛细管气相色谱分析方法LY/T 2861—2017中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网 www,spe,net,cn总编室：(010行中心：(010者服务部，（010国标准出版社秦皇岛印别厂印解各地新华书店经销*开本880×12301/16字数22平字2018年5月第一版2018年5月第一次印前书号：155066·233173定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究LY/T 2861-2017举报电话：(010印日期：2018年6月13日F009A LY/T 2861—2017松香树脂酸毛细管气相色谱分析方法1范图本标准规定了松香树脂酸毛细管气相色谱分析方法。这些树脂酸包括：海松酸、山达海松酸、湿地松酸、异海松酸、长叶松酸、去氢根酸、枞酸、新根酸、南亚松酸等。本标准适用于各种商品松香的树脂酸分析，也适用于不同松属树种松香的鉴别分析，2原理将松香树脂酸样品经甲酯化处理后注人气相色谱仪的气化室，气化后随载气进人毛细管色谱柱达到有效分离流出，得到的各种树脂酸成分用氢火焰检验器(FID)检测，实现对松香树脂酸的分析。试剂和材料除特殊说明外本标准所用试剂均为分析纯级，3.1载气：氮气，纯度≥99.99%，3.2辅助气休：氢气（纯度≥99.99%）、空气（要经过惠、净化和干燥），3.3甲酯化试剂：6%的四甲基氢氧化铵-甲醇幕液。3.4指示剂：1%的酚酸乙醇溶波。3.5辅助试剂：甲醇、无水乙醇。4仪器4.1气相色谱仪4.1.1具有分流装置的进样口。4.1.2程序升温控制器。4,1.3检测器：氢火焰高子化检测器(FID)，4.2色谱柱4,2.15%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号的弱极性毛细管柱。4.2.2规格，30mX0.32mmX0.25μm，4.3数据处理系统色谱仪配置的色谱工作站，气相色谱分析条件典型的气相色谱仪分析条件：起始温度100C，保持2min，以5C/min升温到200C，保持2min，1 LY/T 2861—2017子化检测器（FID)。6分析方法和步粟6.1气相色谱仪的校正按第4章气相色谱仪配置的要求，可以使用已知的校准物：如松香标准样品（CRM)，编号（GSB11-2963一2012)，按标准样品的说明书对气相色谱仪进行校正和最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性、分离效果等工作状态处于最佳程度。6.2测试样品的预处理方法称取约50mg的被测试样品于具塞的5mL刻度试管中，用1.0mL~2.0mL甲醇溶解，加1滴1%酚欧指示剂，用6%的四甲基氢氯化铵-甲醇溶液滴至微红色，再演加甲醇至5mL刻线，混合均匀后配成浓