YC_T 499-2014烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65.160YCX 85备案号：45964—2014中华人民共和国烟草行业标准YC/T 499---2014烟草及烟草制品硫的测定离子色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of sulphurIon chromatographic method2014-06-11发布2014-07-15实施发布国家烟草专卖局 YC/T 499—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。任公司、上海烟草集团有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、河北中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：胡静、施文庄、唐纲岭、王芳、孙文梁、戴云辉、沈光林、刘泽春、张威、周宛虹、郝红玲、索卫国、胡念念、黄华发、张建平、王颖、韩冰、鲍峰伟1 YC/T 4992014烟草及烟草制品硫的测定离子色谱法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中硫的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中硫的测定。本方法测定烟草及烟草制品中硫的检出限为0.0006%，定量限为0.0020%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理试样中的硫元素经微波消解转化为硫酸根离子，消解溶液经排酸、稀释定容、阳离子固相萃取柱过滤。过滤液通过阴离子交换柱分离后，采用电导检测器定量检测，计算得到样品中硫含量。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用优级纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1硝酸，65%（质量分数）。4.2过氧化氢，30%（质量分数）。4.3氢氧化钾。4.4氢氧化钾溶液（30 mmol/L）称取1.683g氢氧化钾（4.3)于烧杯中，精确至0.001g，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.5硫酸根离子(SO-)标准溶液（1 000 μg/mL）。4.6硫酸根离子(SO-）标准储备液(100 μg/mL)。移取 10 mL 硫酸根离子(SOz-)标准溶液（4.5)至 100 mL 容量瓶中，用水稀释定容。该标准储备液于0℃～4℃条件下密封保存,有效期1个月。4.7硫酸根离子(SO-）标准工作溶液分别移取一定体积的硫酸根离子（SO-）标准储备液（4.6），用水稀释定容，该标准溶液应即配即用。推荐的系列标准工作溶液浓度见表1。1 YC/T 499—2014表1系列标准工作溶液1 #2 ##84 #5 #6 #7 #浓度/(μg/mL)2.05.010.015.05仪器设备5.1容量瓶:100 mL,250 mL,1 000 mL.5.2移液管:1 mL,5 mL,10 mL。5.3分析天平：感量 0.1 mg。5.4微波消解仪：配备50mL体积的微波消解罐。5.5#控温电加热器：20位孔道，孔道间温差小于土0.5℃。5.65.71色谱柱、保护柱：高容量阴离子交换柱（4 mm×250 mm），如固定相为表面胺化的二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱（4 mm×50 mm）,推荐使用同样填料的保护柱。5.8Na型固相萃取小柱：填料为强酸性阳离子交换树脂，交换容量为2.0 mmol/支～2.2 mmol/支。6分析步骤6.1试样制备按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。6.2 样品处理6.2.1称取0.1g试样（6.1），精确至0.1 mg,置于微波消解罐中。6.2.2向微波消解罐中依次加人3mL硝酸（4.1），5mL过氧化氢（4.2），密封消解罐，置于微波消解仪(5.4)中，按设置的微波消解程序（见表2)进行消解。消解完毕，待微波消解仪炉温降至室温后取出消解罐。表 2微波消解升温程序起始温度升温时间终点温度保持时间℃℃minmin室温51005100513051305160516010190206.2.3打开消解罐盖子，将消解罐体置于控温电加热器（5.5）中，在160℃条件下，加热排酸至消解罐内溶液剩余体积为0.5 mL左右。6.2.4排酸完毕，待消解罐内消解溶液冷却至室温后，将其转移至250 mL容量瓶(5.1)中，用水冲洗消解罐3～4次，清洗液一并转移至250mL容量瓶(5.1)中，用水定容,摇匀。6.2.5固相萃取小柱的活化，取 10 mL水以不大于 2 mL/min 的流速通过固相萃取