GA_T 1607-2019法庭科学 生物检材中海洛Y代谢物检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1607—2019法庭科学生物检材中海洛因代谢物检验液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for heroin metabolitesin biological samples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1607—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：重庆市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心，本标准主要起草人：王俊伟、王绘军、张松、张潮、于忠山、王芳琳、柔玉静。- GA/T 1607—2019法庭科学生物检材中海洛因代谢物检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中海洛因代谢物吗啡、O°-单乙酰吗啡、3-P-D-毒糖醛酸喝啡和可待因的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中海洛因代谢物吗啡、O-单乙酰吗啡、3-β-D-葡葡糖醛酸啡和可待因的定性分析和定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义送用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，用减相色谱-质谱法定性、定量检测，以保留时间、质谱特待征高子碎片和相对率度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。5试期和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)甲醇（色谱纯）；乙睛（色谱纯）：c)0.1mol/L碳酸铵溶液，称取碳酸铵9.6g，加人水溶解并稀释至1000mL；(P标准游液：1)码啡、可待因和O*-单乙脱啡标准物质溶减（浓度均为1.0mg/mL）：根据吗啡、可待因和O-单乙酰吗啡标准物质的纯度和盐型，各称取适量，分别用甲醇配制吗啡、可待因和O°-单乙酰吗啡标准物质溶减，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，或采用市售标准溶液。 GA/T 1607—20192)1.0mg/mL3-β-D-葡萄糖醛酸码啡标准物质溶液：采用市售标准溶液，置于冰箱中冷案保存，有效期3个月。10.0μg/mL混合标准工作溶液：移取鸣啡、可待固、O°-单乙酸吗啡和3-β-D-葡萄糖醒酸吗啡标准物质溶液（浓度均为1.0mg/mL)各0.1mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期1个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作落液均由10.0μg/mL标准物质落减用甲醇释释得到，4)10.0μg/mL)：移取吗啡、可待因，O*-单乙酰吗啡和3-3-D-翻萄糖醛酸吗啡标准物质溶液(浓度均为1.0mg/mL)各0.1mL，用甲醇定容至10mL，混勾，配制成浓度为10.0μg/mL的单一标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷震保存，有效期1个月。实验中所用其他浓皮的单一标准工作溶液均由10.0μg/mL标准物质落液用甲醇带释得到。5)1.0mg/mL3-3-D-葡葡糖醛酸吗啡-D,（M3G-D,）内标溶液，采用市售标准溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，6)10.0μg/mL3-}-D-葡酶糖醛酸呼啡-D（M3G-D,）内标工作溶减:移取1.0mg/mL的3-9-D的内标工作溶减，密封，置于冰箱中冷凝保存，有效期1个月，实验中所用其他浓度的内标工作溶减均由10.0μg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照落液代警标准落流，5.2材料材料包括：a)具盖高心管：b)固相萃取柱：OasisHLB柱或其他等效固相苯取柱，依次用甲醇、水、0.1mol/L碳酸铵溶液活化。注: OasisHLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。6仪器和设备仅器与设备包括：)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESD和三重四极杆质量分析器；b)电子天平；c)离心机;d)涡旋振梯器；e)移液器；D浓缩器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取固相萃取移取血液等减体检材样品1.0mL，或称取绞碎的肝胜等固体检材样