JB_T 12965-2016水中挥发性有机物在线气相色谱仪.pdf

ICS 17.180.99N 52备案号：56583—2017中华人民共和国机械行业标准TB/T12965—2016水中挥发性有机物在线气相色谱仪On-linegas chromatographforVOCs in water2016-10-22发布2017-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国机械行业标准水中挥发性有机物在线气相色谱仪JD/T 129652016*机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码，100037*210mm×297mm·1.25印张36千2017年4月第1版第1次印别书号，15111·14111*网址： htp: i/编辑部电话，（010销中心电话：（010面无防伪标均为盗版版权专有侵权必究 JB/T 1296520166.4.2吹扫流量稳定性在仅器设定范围内选择适当的吹扫气流量，稳定15min，用流量计和秒表测量吹扫气流量，连续测量7次，按公式（1）计算吹扫气流量稳定性。RSD,×100%.* (1)n1F式中：RSDp吹扫气流量稳定性，%：n测量次数，=7：F,第次流量测量值，单位为毫升每分（mL/min）：一n次流量测量结果的平均值，单位为毫升每分（mL/min）6.4.3吹扫腔温度测量示值误差在吹扫腔工作温度范围内，选用校准过的温度计进行测量，待温度稳定后，记录温度计温度记录值T,和仪器温度示值T，按公式（2）计算吹扫腔温度测量示值误差。AT=TT(2)式中：A7温度示值误差，单位为摄氏度（）：T2仪器温度示值，单位为摄氏度（℃）：T一一温度计温度记录值，单位为摄氏度（℃）。6.4.4热解析升温速率记录吸附管的初始温度T，（即室温），设定吸附管解析温度T,为250℃，记录T到T,升温所需时间，接公式（3）计算热解析升温速率。(3)式中：升温速率，单位为摄氏度每秒（C/s）：解析温度，单位为摄氏度（C）；初始温度，单位为摄氏度（℃)：从初温升温到终温所需时间，单位为秒（s）。6.4.5载气流速稳定性选择适当的教气流速，稳定15min，用流量计和秒表测量载气流量L，连续测量7次，按公式（4)计算载气流量稳定性。Z(, -L)2RSD,x100%(4)n-1式中：RSD,载气流量稳定性，%：6 JB/T129652016第i次流量测量结果，单位为毫升每分（mL/min）：亡n次流量测量结果的平均值，单位为毫升每分（mL/min）。6.4.6柱箱温度控制稳定性在柱箱工作温度范围内，选一个常用的温度点进行试验，待温度稳定后，观察并记录柱箱温度示值，每分钟记一次，记录10min。按公式（5）计算，选取温度示值中最大值和最小值，以两者差值作为柱箱温度稳定性测试结果。AT = Teax Tuin** (5)式中：AT温度差值，单位为摄氏度（乙）；温度最大值，单位为摄氏度（℃）；Tem温度最小值，单位为摄氏度（℃）。6.4.7分离度使用浓度为5.0/L的标准溶渡（参见A.3)，参见附录A中的测试条件对仪器进行测试，记录色谱图中四氯化碳和苯色谱峰的保留时间和峰宽，按公式（6）计算分离度。R=.2(fg1 In2)W,+W, (6)式中：R-分高度；Ig1、fg2—分别为四氧化碳和苯色谱峰的保留时间，单位为秒（s)：W,、W,—一分别为四氯化碳和苯色谱峰的峰宽，单位为秒（s）。6.4.8定性重复性使用浓度为5.0μgL的苯或四氧化碳标准溶渡对仪器进行测试，连续测试3次，记录各物质的保留时间，按公式（7）进行四氯化碳或苯保留时间计算。RSD,n1fR式中;RSD,保留时间相对标准偏差，%；第i次测量的保留时间，单位为分（min）：—n次保留时间测量的平均值，单位为分（min）。6.4.9定量重复性使用浓度为5.0μg/L的苯和四氯化碳标准溶液对仪器进行测试，连续测试7次，按公式（8）进行定量重复性计算。RSD,x100%(8)n1A7 JB/T 129652016式中:RSDA峰面积相对标准偏差，%；第次测量的峰面积：-7次峰面积测量的平均值。6.4.10线性举的线性测试采用的浓度系列为：0.5μe/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L和20.0μg/L（此为参考浓度序列），现配现用。四氯化碳的线性测试采用的浓度系列为：0.05g/L、0.20μg/L、0.50μg/L、2.0μg/L、5.0μg/lL,和10.0μg/L（此为参考浓度序列），现配现用。每个浓度的溶液重复测量3次，求出后3次峰面积的算术平均值依次进行不同浓度的溶液测试后，采用最小二乘法，以浓度与对应的峰面积进行回归计算，获取校准方程和线性相关系数产：6.4.11检测限采用浓度在（0～5）g/L之间的标准溶渡进行测试，连续测试7次，记录浓