HG_T 5910-2021CN双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法.pdf

ICS 71. 100. 99CCS G 74HG中华人民共和国化工行业标准HG/T5910—2021双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法Analysis of chemical compositionof bimetallic supported polyether polyol synthesis catalyst2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5910—2021前 言本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、常州大学、东莞市中标科技有限公司。本文件主要起草人：高宏、钱俊峰、朱立忠、张芳、陈延、郑建棠。(15) HG/T 5910—2021双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法:警示一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腹蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未据示所有可能的安全间题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本文件规定了双金属负载型聚醛多元醇合成催化剂化学成分分析方法。本文件适用于双金属负载型聚醛多元醇合成催化剂中锌（Zn）（15%28%）、钻（Co）（7%～15%)、钙（Ca）（0.075%~0.15%)、镁（Mg）（0.020%~0.050%)、(Si) (0. 030% ~0.080%）质量分数的测定，2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T 6679固体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水，试验中所用元素测定用标准滴定落液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602，GB/T 603的规定制备。5样品5.1实验室样品按GB/T6679的规定取得。(17) HG/T 5910—20215.2试样将实验室样品混合均匀勾。用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研编。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，备用。5.3试料溶液的制备5.3.1试剂5.3.1.1氨水，5.3.1.2盐酸溶液：1+1。5. 3. 2操作步歌称取约0.1g试样（精确至0.0001g)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加人10mL盐酸溶波，盖上表面皿，缓慢加（保持微沸），待试料完全溶解，冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁。如果有白色沉淀出现，滴加氨水至沉淀消失，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，描匀，6锌（Zn）质量分数的测定6.1原理落液在pH约为5.5的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示液，加入酒石酸钾钠消除钙和镁的干扰，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，6. 2试剂和材料6. 2. 1酒石酸钾销，6. 2. 2盐酸溶液：1+1.6. 2. 3氨水溶液：1十1.6. 2. 4六亚甲基四胺缓冲溶激：pH*5.5。称取200g六亚甲基四胺，溶于200mL水中，加人40mL浓盐酸，用水稀释至约1000mL，匀。6. 2. 5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)=0.02mol/L，6. 2. 6二甲酚橙指示渡：2g/L。6. 2. 7精密pH试纸：5.5~9.0，6.3试险步票量取10.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入约0.2g酒石酸钾钠，用氨水溶液调节至精密pH试纸额色呈微黄（pH6.0)，再用盐酸溶波回调至精密pH试额色呈微红（pH5.5)，加人10mL六亚甲基四胺缓冲溶液，滴加2滴~3演二甲酚橙指示液，用2(18) HG/T 5910—2021乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液消耗的体积