YC_T 470-2013烟草及烟草制品 西柏烷二萜醇的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 65. 160X85YC备案号：39851—2013中华人民共和国烟草行业标准YC/T470—2013烟草及烟草制品西柏烷二枯醇的测定气相色谱-质谱联用法Tobacco and tobacco products-Determination of cembrenediol-GC/MS method2013-02-28发布2013-03-15实施国家烟草专卖局发布 YC/T 470—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的费任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口，本标准起草单位：郑州烟草研究院、甘索烟草工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、潮北中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、红塔烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：郭吉兆、泰亚琼、田英、翟玉俊、吕长平、柯炜昌、范忠、徐海海、周仕禄、陆舍铭、采丽、谢复炜、于宏晓。 YC/T 470—2013烟草及烟草制品西柏烷二菇醇的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中a-2，7，11-西柏三烯-4，6-二醇和β-2，7，11-西柏三烯-4，6-二醇两种西柏烷二酷醇的气相色诺-质谱联用测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中g-2，7，11-西柏三烯-4，6-二醇和β-2，7，11-西柏三烯-4,6-二醇的测定，出限分别为0.4pg/g和0.3μg/g，定量限分别为1.3μg/g、0.9μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3原理用含有内标的二氧甲烷溶液萃取样品，萃取液去除溶剂后，加入衔生化试剂，在75℃水浴中进行衍生化反应，生成硅烷化的西柏烷二枯醇，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，4试剂和材料4.1二氟甲烷，分析纯。4.2二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。4.3双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA），纯度≥98%4.4衔生化试剂，体积比为111的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和二甲基甲酰胺。4.5正十七烷醇，纯度≥98%4.6α-2，7,11-西柏三烯-4,6-二醇，纯度95%，提取和纯度验证方法见附录A，4.74.8内标落液：准确称取250mg正十七烷醇（4.5)，精确至0.1mg，至50mL容量瓶中，用二氟甲烷(4.1)定容至刻度，配制成浓度为5mg/mL的内标溶液，该内标溶液在4C存放，有效期3个月。4.9苯取溶液：准确移取2.00mL内标落液(4.8)至1000mL容量瓶中，用二氧甲烷(4,1)定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的举取溶液，该萃取溶液在室湿下存放，有效期15天。1 YC/T 470—20134. 10标准落液：4.10.1储备溶液：分别准确称量30mg@-2,7,11-西柏三烯-4，6-二醇（4.6)和10mgβ-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇(4.7)，精确至0.1mg置于10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.1)定容至刻度该储备溶液在一20℃存放，有效期为3个月。4.10.2系列标准工作溶液；分别准确移取40μL、100pL、200μL、400μL、800μL、1600μL储备溶液(4.10.1)至10mL棕色容量瓶中，再准确加人200μL内标溶液(4.8)，用二氯甲烷（4.1)定容至刻度，该系列标准工作溶液应即配即用。5仪器设备5. 1分析天平，感量为0.1mg。5.2旋转燕发仪。5.3水浴锅。5.4气相色谱-质谱联用仪。6分析步聚-6. 1系列标准工作溶液的衍生化分别取约10mL系列标准工作溶液（4.10.2)至浓缩瓶中，在40C条件下浓缩去除溶剂。加人1000L智生化试剂（4.4)洗涤浓缩瓶器，将所得溶液转移人色谱瓶，密闭，在75水浴中进行衍生化反应60min，得到GC/MS分析标准溶液，6.2样品制备按照YC/T31制备样品，并测定水分含量。6.3样品苹取和衍生称取约0.5g样品（6.2)，精确至0.1mg，置于100mL锥形瓶内，准确加人50mL苯取溶液(4.9)，超声振荡10min，超声被功率为最大功率的40%，用载有5g无水硫酸钠的滤纸过滤，移取10mL總液至浓缩瓶中，在40C条件下浓缩去除溶剂，加人1000μL衡生化试（4.4)洗涤浓缩瓶器壁，将所得溶波转人色谱瓶，密闭，在75C水浴中进行生化反应60min，得到GC/MS分析样品液，6.4气相色谱-质谱条件以下气相色谱-质谱条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：色谱柱：30m×0.25mm×0