JB_T 8063.2-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34861--2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.2-—2011代替 JB/T 8063.2—1996粉未治金材料与制品化学分析方法第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽一碘量法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products--Part 2: The ammonium hydrogen fluoride masking, iodometriy method forthe determination of copper in iron-based materials and products2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8063.2—2011目次前言I范围.2方法提要.3试剂4分析步骤.4.1试样量4.2测定.5分析结果的计算.试验报告7 JB/T 8063.2--2011前言JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；-第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；-第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；-第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）；-第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；一第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。（氟化氢铵掩蔽、碘量法）》，与JB/T8063.2一1996相比主要技术变化如下：-对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 8063.2—1996。I JB/T 8063.2—2011粉末冶金材料与制品化学分析方法第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）1范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为大于1%、用氟化氢铵掩蔽-碘量法测定粉末冶金铁基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中铜量的测定。2　方法提要在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。钼对铜的测定没有影响。3 试剂3.1硝酸（1:3)。3.2硝酸（1:1)。3.3硫酸（1:1)。3.4 氨水（1:1)。3.5硫氰酸铵溶液（20%）。3.6冰乙酸（1：1)。3.7淀粉指示剂（1%）：称取1g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倒入80mL沸水中，各加1滴盐酸，煮沸至淀粉全部溶解，稀释至100mL，混匀，现用现配。3.8氟化氢铵（25%）。3.9铜标准溶液：称取1.0000g纯铜（99.9%以上），加10mL硝酸（1：1）溶解，加10mL硫酸（1：1），蒸发至冒硫酸烟1min，冷却，用水溶解盐类，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1 mL 含 1.00 mg 铜。3.10硫代硫酸钠标准溶液（0.02 mol/L）。3.10.1配制：称取5g结晶状硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，避光放置（8～14）天后，标定使用。3.10.2标定：移取20.00mL铜标液（1.00mg/mL）三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加少量水，滴加氢氧化铵（见3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色后，滴加冰乙酸（见3.6）使蓝色消失并过量2mL，加2g碘化钾，摇匀，暗处放置1min，用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴定至淡黄色，加5mL淀粉溶液（见3.7），5mL硫氰酸铵溶液（见3.5），继续用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴定至乳白色即为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：(1)V1 JB/T 8063.2--2011式中:硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);TV滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）；0.001-铜标准溶