DB37_T 1857-2011石灰性土壤有效磷的测定 Olsen法.pdf

ICS 65. 020. 01B10DB37山長东省地方标准DB 37/ T灰性土壤有效磷的测定Olsen 法Determination of available phosphorus in calcareous soil Olsen metho布2011-06-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：泉维洁、侯晓芳、赵建忠、郭静、卢桂菊、王瑞雪、桑卫民、许小芳。I DB37/ T灰性土壤有效磷的测定Olsen法1范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提一钥锑抗比色法。本标准适用于石灰性土壤、中性土壤及水稻土有效磷含量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用0.50o1/L碳酸氢钠落液没提土壤有效磷，同时碳酸氢钠可以抑制落液中Ca“活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来：亦可使活性Fe-P、A1-P盐类中的磷通过水解作用而被浸出。由于浸出液中Ca、Fe、A1浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。4试剂和溶液4.1总则所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备：4.2无磷活性炭粉：如所用活性炭粉含磷，应先用1：1盐酸溶液没泡24h，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗至无C1为止（约45次），再用碳酸氢钠没提剂没泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用4.3氢氧化钠溶液：p（Na0H）=100g/L：4.4碳酸氢钠浸提剂[c（NaHC03）=0.5mo1/L，pH=8.5]：称取42.0g碳酸氢钠溶于约950mL水中，用100g/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5（用酸度计精准测定），用水稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH：4.5酒石酸第钾溶液：p（KSbOCH.0，1/2H:0）=3g/L：4.6钼第储备液：称取10.0g钼酸铵溶于300mL约60℃水中，冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅拌，冷却。然后将上述稀释的硫酸注入钼酸铵溶液中，揽匀，冷却。再加入100mL酒石酸锑钾溶液（4.5），最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用：- DB37/ T 185720114.7钼第抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸（CH0左旋，旋光度+21°~+22°）落于100mL钼锦忙备液中，此落液应现用现配：用水溶解后，加5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。该溶液放入冰箱供长期使用；4.9磷标准溶液[p（P）=5μg/mL]：吸取5.00mL磷标准储备液于100mL容量瓶中，定容，该溶液现用现配。5主要仪器设备5.1土壤筛：2mm方孔筛：5.2分光光度计或紫外-可见分光光度计：5.3恒温（25℃士1℃）往复振荡机，或置于恒温室的普通往复振荡机，满足180r/min的振荡频率或达到相同效果：5.4塑料瓶：200mL：5.5无磷滤纸。6分析步骤6. 1土壤有效磺的漫提称取通过2mm筛的风干土样2.50g，置于干燥的200mL塑料瓶（5.4）中，加入1.00g无磷活性炭，加入25℃士1℃的浸提剂（4.4）50.0mL，盖紧摇匀，在25℃士1℃的液温下，于往复振荡机上振荡30min士1min，立即用无磷滤纸干过滤。6.2测定吸取滤液10.00mlL于25mL比色管中，缓慢加入显色剂（4.7）5.00mL。慢慢摇动，排出C0,后加水定容至刻度，充分摇匀，在室温高于20C处放置30min，用1cm光径比色Ⅲ在波长700nm处比色，测量吸光度.注1：如果土壤有效磷含量较高，应减少漫提液的吸样量，并加漫提剂补足至10.0nl后显色，以保持显色时溶液的酸度，计算时按所取浸提液的分取倍数计算，注2：测定时也可采用紫外-可见分光光度计于880m处比色，由于此被长处浸出的有机质已基本无吸收，浸提时可不加活性炭脱色。注3：本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度条件下，钼锑抗显色以20℃～40℃为宜，如室温于20℃，可放置在30C~40°℃的烘籍中保湿30min，取出冷却后比色注4：1