JBT 8063.2-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中铜的测定(氟化氢铵掩蔽-碘量法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法JB/T 8063. 2-96铁基材料与制品中铜的测定（化氢铵掩蔽一碘法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用氟化氢铵掩蔽一一碘量法测定铜含量。本标准适用于铁基粉末冶金材料与制品中铜的测定，测定范圈：1%以上。2方法提要在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。钼对铜的測定没有影响。3 试剂与试剂的制各3.1 硝酸(1+3)。3.2 硝酸(1+1)。3.3 硫酸(1+1)。3.4 氨水(1+1)。3.5硫氰酸铵溶液(20%）。3.6 冰乙酸(1+1)。3.7 淀粉指示剂(1%）:称取 1g 可溶淀粉与蒸馏水调成状,倾人 80mL 沸水中,加 1 滴盐酸,煮沸至淀粉全部溶解，稀释至100mL，混匀，现用现配。3.8 氟化氢铵(25%)。3.9铜标准溶液：称取 1.0000g 纯钢（99.9% 以上）,加10mL硝酸（1+1)(3.2)溶解，加 10mL硫酸(1十1)(3.3),蒸发至冒硫酸烟 1min,冷却，用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1.00mg 铜。3.10硫代硫酸钠标准溶液(0.02M)。3.10.1配制：称取 5g 结晶状硫代硫酸钠(NazSzO：· 5H,0)溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中,加 0.2g无水碳酸钠,溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至 1000mL,播匀，避光放置 814天后，标定使用。3.10.2标定：移取20.00mL铜标液（1.00mg/mL）(3.9)三份，分别置于250mL锥形瓶中，加少量水，滴加氢氧化铵(3.4)至现铜氨络合物的蓝色，再滴加冰乙酸(3.6)使蓝色消失并过量2mL，加2g碘化钾，播匀，暗处放置1min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10)滴定至淡黄色，加5mL淀粉溶液（3.7），5mL硫氰酸铵溶液（3.5），继续用硫代硫酸钠标准溶液（3.10)滴定至乳白色即为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL,取其平均值。机械工业部1996-09-03批准1997-07-01实施4 JB/T 8063. 2-96按式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T = 20. 00 X 0. 001(1式中：T-硫代硫酸钠标准溶液对钢的滴定度，g/mL;-滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL，0.001---铜标准溶液的浓度，g/mL;20. 00--移取铜标准溶液的体积，mL。4 分析步骤4.1 试样量按表1称取试样。表1铜含量%1~55称样量g0.50.254.2测定4.2.1溶样将试样(4.1)置于250mL锥形瓶中，加15mL硝酸(3.1),加热溶解后，蒸发至近干,取下稍冷，用水4.2.2.调节 pH值用氨水(3.4)中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸(3.6)至沉淀溶解并过量 2~~3mL,加入 20mL 氟化氢铵(3.8)，摇匀，冷却。4.2.3滴定加2g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.10)滴至浅黄色，加5mL淀粉溶液(3.7)和5mL 硫氰酸铵溶液(3.5),继续滴至蓝色消失为终点。分析结果的计算5按式(2)计算的百分含量：Cu(%) TVX 100(2)式中：T--硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g /mL;-滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;-称样量，g。取两次测定结果的算术平均值,精确到 0. 01 。铜量的允许差铜量的允许差见表 2。表 2%锯含量1 ~~ 55~1010允许差0.150. 200. 25试验报告试验报告内容：5 JB/T 8063. 2-96试验编号；al.b.试样名称或记号：来样日期及报告日期；c.d.试验结果；试验方法;e.f.试验人员及校验、审核人员。附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人尹凤殷、贾桂珍。