全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书.docx

全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 全自动凯氏定氮仪 文件编号： 第1版 PAGE PAGE 1 全自动凯氏定氮仪期间核查作业指导书 1.目的 确保全自动凯氏定氮仪在校准期间内处于正常的工作状态及检测结果的准确性和有效性。定期对该设备进行期间核查。 2.核查频次 每月一次。 3.核查条件 3.1外观 仪器表面应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能按键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期、铭牌应清晰。 3.2试剂 3.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20.00g的硼酸，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶，摇匀备用；然后按100：1比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混合均匀。 3.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400.00g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并定容至1000mL容量瓶中，摇匀备用。 3.2.3硫酸标准滴定溶液[c（1/2H2SO4）]，量取2.73mL浓硫酸（密度为1.8419g/mL），蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶。摇匀，标定合格后使用。 3.2.4硫酸铵：优级纯（纯度99.5%以上）； 3.2.5甲基红-乙醇溶液：称取0.1g甲基红溶于无水乙醇中，定容至100mL。 3.2.6溴甲酚绿-乙醇溶液；称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇中，定容至100mL。 3.2.7混合指示剂：1份甲基红-乙醇溶液与5份溴甲酚绿-乙醇溶液现用现配。 4.核查内容 4.1 利用有证标准物质核查 精确称取0.2~0.5g有证标准物质（奶粉中蛋白质标准物质），按照HYY-ZY22-2013《食品中蛋白质的测定作业指导书》测定，每样品测量三次，计算标准物质中蛋白质的含量或含氮量，并与标准物质标准值比较，确定自动凯氏定氮仪测定结果是否在该标准值范围内。若测定结果不在标准值范围内，则需分析原因，按照《不符合工作控制程序》采取纠正措施。 4.2 单点比对实验 将奶粉中蛋白质标准物质称样3.1g（精确至0.0001g）左右，加水溶解并定容至100mL，摇晃均匀后取5g（精确至0.0001g）依据HYY-ZY22-2013《食品中蛋白质的测定作业指导书》5.2.1、5.2.2操作，并计测量值。与此同时称取5g（精确至0.0001g）核桃乳样品，测定结果与奶粉稀释液进行比较，确定误差在可接受范围内（k=2相对扩展不确定度6.0%）。 4.3重复性 按照日常的测量条件下，测量所选奶粉中蛋白质标准物质，重复性条件下测量7次，按式（1）计算测量结果重复性。 （1） 式中： RSD——测量重复性，相对标准偏差，%； QUOTE ——第i次测得的结果； QUOTE ——7次测量结果的平均值； n——测量次数。 重复性：以含氮量计的测定重复性≤2%。 5.重点概括 5.1核查频次。 5.2核查内容。 5.3重复性要求。 编制 审核 批准 日期 日期 日期