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挥发性酸的测定第1页/共12页
总挥发酸可用直接法或间接法测定。 直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定。 间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。 前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量较少,宜用后者。 第2页/共12页
意义挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。 正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 第3页/共12页
测定与原理仪器与试剂样品处理及步骤1231数据记录与处理实验第4页/共12页
样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝,收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定至微红色30秒不褪为终点,根据标准碱液消耗量计算样品中总挥发酸含量。 测定与原理水蒸气蒸馏法第5页/共12页
装置 本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等))中总挥发酸含量的测定。第6页/共12页
试剂与仪器1 0.1mol/LNaOH标准溶液:同总酸度的测定。2 1%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定。3 10%磷酸溶液:称取10.0g磷酸,用少许无CO2蒸馏水溶解并稀释至100ml.4 水蒸汽蒸馏装置5 电磁搅拌器第7页/共12页
样品处理①一般果蔬及饮料可直接取样②含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2,方法是取80~100ml(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同时,于低真空下抽气2~4分钟以除去CO2;③固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品,先取可食部分加入定量水(冷冻制品须先解冻),用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理样品10克 ,加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。 等等第8页/共12页
一二步骤①样品蒸馏:取25mL经上述处理的样品移入蒸馏瓶中,加入25mL无CO2蒸馏水和1mL10%H3PO4溶液,加热蒸馏至馏出液约300mL为止。于相同条件下作一空白实验②滴定:将馏出液加热至60~650C(不可超过),加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定到溶液为微红色30秒不褪色即为终点。第9页/共12页
数据处理食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示,计算公式如下:挥发酸 [以醋酸计,g/100g(mL)样品]=公式中:m-------样品质量或体积,g或mL; V1---------样液滴定消耗标准NaOH的体积,mL; V2--------空白滴定消耗标准NaOH的体积,mL; c--------标准-NaOH溶液的浓度,mol/L; 0.06-------换算为醋酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于醋酸的克数 第10页/共12页
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