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实验正丁醚的制备第1页/共10页第2页/共10页有机化学实验正丁醚的制备返回第3页/共10页正丁醚的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题返回第4页/共10页一、实验目的 1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2.学习油水分离器(分水器)的使用原理及操作方法。 返回第5页/共10页二、实验原理 主反应：副反应：用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系，使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度，避免烯烃生成。返回第6页/共10页油水分离器在分水器中先充满水到支管，然后放出1mL水，随着瓶内液体沸腾回流，冷凝液收集于分水器中，此时水沉于下层而被分出反应体系，有机液体浮于上层，积至支管口时即返回烧瓶中继续反应。1：如何判断反应进行得比较完全了？提问返回第7页/共10页三、试剂及仪器试剂：仪器：半微量有机合成玻璃仪器；折光仪； 正丁醇7.8mL浓硫酸1.3mL3mol/L氢氧化钠溶液无水氯化钙返回第8页/共10页四、实验步骤1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充分混合；2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热；3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层液体；4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物；5.蒸馏，收集140～144℃馏分；6.测定产品的折光率。返回第9页/共10页五、注意事项 1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否则易生成乳浊液。返回第10页/共10页感谢您的欣赏
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