项目二资料汇报.ppt

第六组 第一页，共十九页。 项目二：测定水溶液中微量铁 资料汇总情况 测定微量铁的方法 谈论过程中遇到的问题 设计的方案 第二页，共十九页。 资料汇总情况 共收集13份资料 可用资料3份 王小玉收集：4份 柴禄：3份 左建敏：3份 宋晓晓：3份 第三页，共十九页。 测定微量铁的方法 原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量 催化动力学光度法测定紫菜中的微量铁 离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁 硫氛酸铁-----结晶紫光度法测定铝合金中微量铁 分光光度法黑木耳和桂圆干中微量铁的测定 第四页，共十九页。  原子吸收分光光度法测定草珊瑚中微量铁的含量 目的:  以原子吸收分光光度法为基础建立测定草珊瑚中微量铁的新方法。方法:  用浓度为3. 0 g/ mL 的铁测试液于2%HCl 溶液的体系中, 研究吸收波长、燃烧器高度、灯电流( I Lamp ) 大小、狭缝宽度( d ) 、空气和乙炔的流量比对测试结果的影响。最佳的测试条件为: 吸收波长为248. 3 nm, 燃烧器高度为6. 0 mm, I Lamp为2. 0 mA , 狭缝宽度为0. 1 nm, 乙炔、空气流量比为1. 7/ 6. 2。结果 在最佳实验条件下, 铁含量在0. 0~ 5. 0 g/ mL 范围内与吸光度A 之间呈线性关系, 即A = 0. 078Fe+ 0. 008, 其中Fe为铁标准溶液浓度( g / mL) , 此方程线性相关系数r = 0. 999 0, 所建立方法的相对标准偏差为0. 09%~ 1. 15% , 相对误差小于1. 5% 。结论 ： 此测定方法简便, 结果准确、可靠, 可用于其它中草药中微量铁元素的测定。常见测定中草药中微量铁的方法有荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、紫外~ 可见分光光度法、催化动力学分析方法以及一些其它分析方法[4] 。其中最常用的是原子吸收分光光度法, 该方法使用简单, 测定快速, 选择性强, 灵敏度高, 应用范围广。本课题釆用实验法, 进行实验条件优化筛选, 使测定结果更加准确、可靠。 第五页，共十九页。 实验方法 1. 1 仪器和试剂Wfx-120 火焰原子分光光度仪; KQ-100DB 型数控超声波清洗器; UPW250S 型超纯水器,精确电子分析天平( 德国赛斯公司生产) ;SHB-3 循环水多用真空泵电热炉。1 000 g/ mL 铁标准储备液 ; HN O3 溶液; HClO4 溶液1% HNO3 溶液: 用量筒取10 mL 浓HNO3溶液, 用超纯水定容至1 000 mL 备用。10. 0 g/ mL 铁标准液: 取1 mL 铁标准储备液 , 并用1% HNO3 溶液定容至100 mL 备用。铁标准工作溶液: 根据实验需要, 用相应标准储备溶液逐级稀释而成, 现用现配; 超纯水自制。 1. 2 样品前处理 1. 3 铁标准工作曲线的制作 取6 个100 mL 容量瓶, 依次加入0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 mL 浓度为10. 0 ??g/ mL 的铁标准液, 再用1%的HNO3 溶液定容至100 mL, 并充分摇匀。 根据表1 经实验筛选出的最佳工作条件,依次测定标准溶液的吸光度A 值, 绘制出一条铁标 准工作曲线( 见图1) 。曲线拟合所得线 性方程为: A = 0. 078??Fe+ 0. 008, ?? Fe 为铁标准液浓度( 单位:g/ mL) , 线性相关系数r = 0. 999 0。 第六页，共十九页。 1 .仪器 可见分光光度仪; HHS 型恒温水浴锅; 可调万用电炉; 马福炉; AB204- E 型电子天平; 202AB- 100 电热恒温干燥箱; 2 .材料和试剂 紫菜样品用清水漂洗干净, 于60~ 80鼓风烘箱中烘干至恒重后, 于干燥器内备用。 铁标准溶液: 称取GR 级NH4Fe ( SO4) 212H2O 08635g, 用01molL- 1硫酸溶解并定容至1L, 配制成100gmL- 1的铁标准储备液, 使用时逐级稀释成10 mgL- 1标准工作液、01molL- 1溴酸钾溶液、05gL- 1甲基红溶液; 01molL- 1硫酸溶液。 3 .样品预处理 4 .测定方法 25mL 比色管中, 加入一定量的铁标准溶液或样品溶液, 依次加入01molL- 1硫酸溶液15mL, 用水稀释至10mL 左右; 加入01 molL- 1溴酸钾溶液14mL、05g- 1甲基红溶液06mL, 用超纯水稀释至刻度,加塞后放在75 的恒温水浴锅中加热9min, 之后用冷水冲淋2min, 以