YC_T 403-2011 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33244 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 403—2011 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法 C igarettes—Determination of hydrogen cyanide in mainstream smoke— Ion chromatographic method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 403—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：安徽中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、湖南中烟工业有限责 任公司、广东中烟工业有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、周宛虹、胡静、戴云辉、胡念念、 索卫国。 1 YC/T 403—2011 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢的离子色谱测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氰化氢的检出限为 0.32 μg/cig,定量限为1.06 μg/cig。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16450 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 以玻璃纤维滤片捕集主流烟气粒相物，并用氢氧化钠-乙二胺溶液萃取。用氢氧化钠-乙二胺溶液 捕集主流烟气气相物。分别定量移取粒相萃取液和气相吸收液，合并后稀释定容。定容液中的氰根离 子经离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定，并换算为卷烟主流烟气中氰化氢的含量。 4 试剂 除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合 GB/T6682 中一级水的规定。 4.1 氢氧化钠溶液(质量分数50%)。 4.2 氢氧化钠。 4.3 无水乙酸钠(优级纯)。 4.4 乙二胺(优级纯)。 4.5 氢氧化钠-乙二胺溶液：称取约4.0 g 氢氧化钠(4.2),用水溶解后置于1L 容量瓶中，加入4.0 mL 乙二胺(4.4),用水定容至刻度。该溶液应现配现用。 4.6 氰根离子标准溶液，51 μg/mL,GBW(E)080115。 4.7 氰根离子系列工作标准溶液：分别移取100.0μL、250.0μL、500.0μL、1000.0μL、1500.0μL、 2500.0μL 氰根离子标准溶液(4.6)于50 mL 容量瓶中，用氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)定容至刻度。 工作标准溶液应现配现用。 5 仪器 5.1 GB/T 19609 所规定的各项仪器设备。 5.2 分析天平，感量0.1 mg。 2 YC/T 403—2011 5.3 振荡器，回旋式或往复式。 5.4 捕集阱，外形及尺寸参见附录 A。 5.5 离子色谱仪：配有银电极电化学检测器和四元梯度泵。 5.6 色谱柱，分析柱AS7(4 mm×250 mm)阴离子交换柱或等效柱，保护柱AG7(4 mm×50 mm)或等 效柱。色谱柱不使用时，应采用50 mmol/L 氢氧化钠溶液冲洗色谱柱10 min,并密封保存。 5.7 水相滤膜，0.45 μm。 6 分析步骤 6.1 卷烟抽吸 6.1.1 捕集阱连接方式参见附录 B。 装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照 GB/T 16450 的要 求，调整每孔道的抽吸容量至(35±0.3)mL。 按照 GB/T19609 规定要求进行抽吸。 6.1.2 直线型吸烟机：捕集阱内加入50 mL 氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5),每孔道抽吸5支卷烟，作为主 流烟气气相吸收液。 6.1.3 转盘式吸烟机：捕集阱内加入50 mL 氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5),每轮抽吸5支卷烟，作为主流 烟气气相吸收液。 6.2 萃取 抽吸完毕，用四分之一空白玻璃纤维滤片(44 mm) 擦拭捕集器，将其与粒相物滤片一同置于250 mL 萃取瓶中。准确加入50 mL 氢氧化钠-乙二胺溶液(4.5)。振荡萃取1