YC_T 562-2018 卷烟 主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-串联质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：61390—2018 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 562—2018 卷烟 主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-串联质谱联用法 Cigarettes—Determination of ethyl carbamate in mainstream cigarette smoke— Gas chromatography-tandem mass spectrometry method 2018-01-18发布 2018-02-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 562—2018 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2015 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：江苏中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责 任公司、中国烟草标准化研究中心、安徽中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、福建中烟 工业有限责任公司。 本标准主要起草人：庄亚东、廖惠云、朱怀远、李栋、黄朝章、李小兰、蒋锦锋、戚大伟、古君平、 朱栋梁、王维刚、尤晓娟、秦艳华、张华、王晨辉、张映、熊晓敏、石怀彬、苏明亮、谢卫、刘献军、曹毅、 李朝建、沈晓晨、朱莹、张媛、蒋光辉、吴君章、王磊君。 1 YC/T 562—2018 卷烟 主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-串联质谱联用法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的气相色谱-串联质谱联用测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，用水振荡萃取粒相物中的目标物，萃取液经反相 固相萃取柱净化，再使用硅藻土为填料的固相萃取柱对净化液进行反萃取，得到的洗脱溶液经浓缩后进 行气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS) 分析，内标法定量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 4.1.1 水，GB/T 6682,一 级。 4.1.2 甲醇，色谱纯。 4.1.3 二氯甲烷，色谱纯。 4.1.4 乙腈，色谱纯。 4.1.5 氘代氨基甲酸乙酯(D5-EC, 内标),纯度≥99%。 4.1.6 氨基甲酸乙酯(EC), 纯度≥98%。 4.1.7 淋洗溶液，10%(体积分数)的甲醇水溶液。 4.2 内标溶液 4.2.1 内标储备液 称取10 mg 氘代氨基甲酸乙酯(4.1.5),精确至0.1 mg, 用乙腈(4.1.4)溶解并定容至100 mL 容量 瓶中，混匀。内标储备液在-18℃条件下储存，有效期为6个月。 4.2.2 内标溶液 准确移取0.5 mL 内标储备液(4.2.1),用乙腈(4.1.4)定容至100 mL 容量瓶中，混匀。内标溶液在 2 YC/T 562-2018 -18℃条件下储存，有效期为3个月。 4.3 标准溶液 4.3.1 一级标准储备液 称取10 mg 氨基甲酸乙酯(4.1.6),精确至0.1mg, 用乙腈(4.1.4)溶解并定容至100 mL 容量瓶中， 混匀。 一级标准储备液在一18℃条件下储存，有效期为6个月。 4.3.2 二级标准储备液 准确移取0.5 mL 一级标准储备液(4.3.1),用乙腈(4.1.4)定容至100 mL 容量瓶中，混匀。二级标 准储备液在-18℃条件下储存，有效期为3个月。 4.3.3 标准工作溶液 分别准确移取0.15 mL、0.3mL、0.6 mL、1.2 mL、2.4mL 和4.8 mL 二级标准储备液(4.3.2)至 100mL 容量瓶中，再分别准确加入2.5 mL 内标溶液(4.2.2),用乙腈(4.1.4)稀释定容，混匀，配制得到 6级标准工作溶液，各级系列溶液浓度见表1。即配即用。 表 1 系列标准工作溶液配制 系列标准工作溶液 D5-EC浓度 ng/ml EC浓度 ng/mL 1 12.5 0.75 2 12.5 1.5 3 12.5 3 4 12.5 6 5 12.5 12 6 12.5 24 5 仪器设备 常用的实验仪器及以下各项： 5.1