YC_T 563-2018 卷烟 总粒相物中烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、可替宁和2,....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：61391—2018 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 563—2018 卷烟 总粒相物中烟碱、降烟碱、 新烟碱、麦斯明、假木贼碱、 可替宁和2,3-联吡啶的测定 气相色谱-质谱联用法 Cigarettes—Determination of nicotine,nornicotine,anatabine,myosmine, anabasine,cotinine and 2,3-bipyridine in total particulate matter— Gas chromatography/mass spectrometry method 2018-01-18发布 2018-02-01 实施 国 家 烟 草 专 卖 局 发 布 I YC/T 563—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本标准起草单位：郑州烟草研究院、河北中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、河 南中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、吉林烟草工业有 限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司、贵州中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：丁丽、秦亚琼、阎瑾、王晓瑜、蔡君兰、刘绍锋、顾亮、鲍峰伟、殷延齐、田海英、 范忠、姬厚伟、苏明亮、姜兴益、黄飞、臧志鹏、王超、贾云祯、崔华鹏、王宜鹏、张晓静。 1 YC/T 563—2018 卷烟 总粒相物中烟碱、降烟碱、 新烟碱、麦斯明、假木贼碱、 可替宁和2,3-联吡啶的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、可替宁和2,3-联 吡啶的气相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气总粒相物中烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、可替宁和2,3-联 吡啶的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6882 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，于碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液除水后， 通过气相色谱-质谱联用法分析烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱、可替宁和2,3-联吡啶，内标法 定量。 4 试剂和材料 4.1 水，GB/T 6682,一级。 4.2 二氯甲烷，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。 4.3 氢氧化钠，分析纯。 4.4 无水硫酸钠，使用前应在550℃条件下干燥至少5 h。 4.5 三乙胺，纯度≥98%。 4.6 0.01%三乙胺-二氯甲烷溶液 移取100μL 三乙胺(4.5)加入到1L 二氯甲烷(4.2)中，超声振荡混合均匀。 4.7 剑桥滤片，直径44 mm 和92 mm。 4.8 烟碱，纯度≥98%。 4.9 降烟碱，纯度≥98%。 4.10 新烟碱，纯度≥98%。 4.11 麦斯明，纯度≥98%。 2 YC/T 563—2018 4.12 假木贼碱，纯度≥98%。 4.13 可替宁，纯度≥98%。 4.14 2,3-联吡啶，纯度≥98%。 4.15 2-甲基喹啉(内标),纯度≥98%。 4.16 降烟碱-d?(内标),纯度≥98%。 4.172,2-联吡啶-d? (内标),纯度≥98%。 4.18 5%NaOH 水溶液 准确称取5 g NaOH(4.3)于塑料瓶中，加入95 mL 水溶解并混合均匀。 4.19 内标溶液 准确称取10g2- 甲基喹啉(4.15)、50 mg 2,2-联吡啶-d? (4.17)、75 mg 降烟碱-d(4.16), 精确至 0.1mg, 置于250mL 棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺-二氯甲烷溶液(4.6)定容，混匀。该溶液在 -20℃条件下避光保存，有效期为6个月。 4.20 标准溶液 4.20.1 烟碱标准溶液 烟碱储备液 准确称取500 mg 烟碱(4.8),精确至0.1 mg, 置于50 mL 棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺-二氯甲 烷溶液(4.6)定容，混匀。 烟碱标准工作溶液 分别移取200μL、400μL、1mL、2mL、4mL、10mL 烟碱储备液()于6个50mL