第十章轻金属冶金分析.pptVIP

2.2 镁及镁合金的分析 表7 镁及镁合金中各元素分析方法 分析项目 分析方法 Zr 二甲酚橙光度法 Be 依莱铬氰蓝R光度法 Cl 氯化银浊度法 K、Na 火焰原子吸收光谱法 In 结晶紫光度法 Pb 火焰原子吸收光谱法 第六十一页，共八十三页。 X射线荧光分析法存在的问题及局限性 由于XRF分析法是一种相对分析方法，故对标样的要求严格。 分析轻元素的困难较多。 分析结果受样品的表面物理状况、组成一致性等影响较大，故对每种制样方法要求都很严格。 仪器价格昂贵，且对安装条件要求很高，并要防止辐射危害。 第二十九页，共八十三页。 X射线荧光分析仪的主要应用领域 地矿领域 工业领域 环保领域 电子行业 土壤监测 考古学和文物保护等领域 第三十页，共八十三页。 三.轻金属检测方法 铝 镁 锂 第三十一页，共八十三页。 3.1 铝的冶金分析 3.1.1 铝土矿的分析 3.1.2 铝酸钠溶液的分析 3.1.3 氧化铝的分析 3.1.4 氟化盐、铝电解质的分析 3.1.5 铝用碳素材料的检测 3.1.6 铝及铝合金的分析 铝酸钠溶液是氧化铝产品生产的中间产品 铝土矿是氧化铝生产的重要原料 铝用碳素材料主要包括铝电解用阳极材料、侧部炭块和阴极材料 用于电解铝的生产 电解铝生产 第三十二页，共八十三页。 1.1铝土矿的分析 铝土矿是氧化铝生产的重要原料，铝土矿的主要成分是Al2O3 、 SiO2、Fe2O3 、TiO2、还有少量的K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、V2O5、硫化物和C,以及微量的Mn、Sr、Zr、Ga、Cr、Li的氧化物。 铝土矿中Al2O3的含量一般为40%-80%，常采用EDTA滴定法滴定。EDTA滴定法有EDTA-金属盐返滴定法和EDTA-氟盐置换法。返滴定法用于生产控制；氟盐置换滴定法具有较高的选择性，准确度高。消除干扰常用的方法有沉淀分离法、有机溶剂萃取法和掩蔽法。其他分析项目及方法见表1 第三十三页，共八十三页。 1.1铝土矿的分析 分析项目 分析方法 SiO2 含量一般在0.5%-30%，采用钼蓝分光光度法和重量-钼蓝分光光度法（pH=0.7-1.4） Fe2O3 、 含量在0.5%-40%，采用邻二氮杂菲分光光度法和重铬酸钾滴定法（二价铁，pH=4.0） TiO2 含量一般不大于8%，测定方法有过氧化氢吸光光度法和二安替吡啉甲烷光度法 K2O、Na2O 含量一般在0.01%-1.0%，采用火焰原子吸收光谱法和火焰原子发射光谱法 CaO 含量一般为0.01%-3%，采用EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 MgO 含量一般为0.01%-1.0%，采用二甲苯胺蓝I-CTMAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ZnO 含量一般为0.001%-0.1%，主要采用火焰原子吸收光谱法 表1 铝土矿的分析项目及方法 第三十四页，共八十三页。 1.1铝土矿的分析 分析项目 分析方法 Ga2O3 含量一般为0.001%-0.05%，采用罗丹明B分光光度法 MnO 含量一般为0.01%-1.0%，采用高锰酸钾分光光度法和原子吸收光谱法 Cr2O3 含量一般为0.001%-2.0%，采用二苯基碳酰二肼分光光度法和原子吸收光谱法 Li2O 含量一般为0.01%--1.0%,采用原子吸收光谱 V2O5 含量一般为0.01%-0.4%，采用苯甲酰苯胲分光光度法 P2O5 含量一般为0.01%-1.0%，采用磷钼蓝分光光度法 总碳 高频感应炉燃烧红外吸收法，非水滴定法 硫 总含量一般为0.01%-3%，燃烧-碘量法和高频感应炉红外吸收法 第三十五页，共八十三页。 1.2 铝酸钠溶液的分析 铝酸钠溶液是氧化铝产品生产的中间产品之一。用碱液在高温溶出铝土矿时，氧化铝以Al(OH)4-形式进入溶液，即铝酸钠溶液。 铝酸钠溶液测定的主要成分是氧化铝、苛性碱和全碱，除此外还需要测定少量的SiO2、Fe2O3 、K2O、TiO2、S、Cl、V2O5、Li2O、Ga2O3和有机物等元素。 铝酸钠中氧化铝的测定一般采用络合滴定法和酸碱滴定法。络合滴定是测定溶液中氧化铝最常用和比较准确的方法。络合滴定是向试样溶液中加入比氧化铝过量的EDTA和比全碱过量的酸标准溶液，加热溶液至沸，趁热以酚酞为指示剂，用碱回滴过剩的酸，再以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴过剩的EDTA,由此计算氧化铝和全碱的含量。 第三十六页，共八十三页。 1.2 铝酸钠溶液的分析 酸碱滴定是在同一份试液中同时测定氧化铝和全碱的方法。加葡萄糖酸钠使之与Al3+形成可溶性的络合物，以酚酞为指示剂，以酸标准溶液滴定溶液中的碱，而后向溶液中加入过量的酸，煮沸除尽二氧化碳后，以碱标准溶液回滴过量的酸，求得碳