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选区衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域,并限制其大小,得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 a.光阑选区衍射(Le Poole方式) 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上,这种选区的极限≈0.5μm。 选区误差 实际上,选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应,有一定误差。它起因于物镜有球差和像的聚集误差。严重时,实际衍射区甚至不是光阑所选微区,以致衍射像和微区像来自两个不同部位,造成分析错误。 球差引起的选区误差 选区光阑套住大小为A0B0的像,对应样品上AB微区的物。由于球差,衍射束与透射束不能在平面上同一点成像(如虚线所示)。从点划线所示可以看出,A0B0像来自物平面上AB微区。误差大小可用球差公式计算。 AA=BB=CSα3 失焦引起的选区误差 AB、A0B0分别为正焦和失焦时相应于样品上选区光阑套住的微区。失焦面在样品与物镜之间时称过焦,在样品之上时为欠焦。 从图中可见,A0的hkl衍射束与A的hkl衍射束(虚线)重合,B0的衍射束与B的衍射束重合,即失焦时,正焦面上光阑以外AA区的衍射束可通过失焦面上光阑而到达物镜,正焦面上光阑以内的BB区的衍射束被失焦面上光阑挡掉,引起误差。 失焦引起的误差为 AA=BB=±Dα 单晶电子衍射花样的标定 标定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。 电子衍射图的标定比较复杂,可先利用衍射图上的信息(斑点距离、分布及强度等)帮助判断待晶体可能所属晶系、晶带轴指数。 例如斑点呈正方形,仅可能是立方晶系、四方晶系;正六角形的斑点,则属于立方晶系、六方晶系。 熟练掌握晶体学和衍射学理论知识:收集有关材料化学成分、处理工艺以及其它分析手段提供的资料,可帮助解决衍射花样标定的问题。 单晶电子衍射花样的标定 电子衍射花样几何图形 可能所属晶系 平行四边形 三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方 矩形 单斜、正交、四方、六方、三方、立方 有心矩形 同上 正方形 四方、立方 正六角形 六方、三方、立方 标定前的预先缩小范围 根据斑点的规律性判断: 1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系 单晶电子衍射花样的标定 通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况: 1)已知晶体(晶系、点阵类型)可以尝试标定。 2)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3)晶体点阵完全未知,是新晶体。此时要通过标定衍射图,来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂,可参阅电子衍射方面的专著。 单晶电子衍射花样的标定 在着手标定前,还有几点事项要引起注意: 1)认真制备样品,薄区要多,表面没有氧化。 2)正确操作电镜,如合轴、选区衍射操作等。 3)校正仪器常数。 4)要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm,(或相对误差小于3—5%),角度测量误差±0.2°,尚需注意底片药面是朝上放置的。 查表标定法 1、约化平行四边形 在底片透射斑点附近,取距透射斑点O最近的两个不共线的班点A、B。由此构成的四边形(图6-9)如满足下列约化条件: 1)如R1、R2夹角为锐角(图6-9a) R1≤R2≤R3,R3= R2-R1 60°≤Φ90° 2)如R1、R2夹角为钝角(6-9b) R1≤R2≤R3,R3= R2+R1 90°≤Φ120° 其中R1、R2为A、B点到O点距离,R3为短对角线,则称此四边形为约化四边形。 约化平行四边形 标定步骤 1)在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角,计算R2/R1及R3/R1。 2)用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表(附录二)。若与表中相应数据吻合,则可查到倒易面面指数(或晶带轴指数)uvw,A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。 3)由(6-3)式计算dEi,并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF(或ASTM)上查得的dTi对比,以核对物相。此时要求相对误差为 3%~5%。附录一给出部分物相的d值表。 例一 试标定γ—Fe电子衍射图(图6-10a) 1、选约化四边形OADB(图6-10b),测得 R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф=75°,计算边长比得 R2/R2=21.0/9.3=2.258 R2/R2=21.0/9.3=2.258 2、已知γ—Fe是面心立方点阵
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