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选区衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 a.光阑选区衍射（Le Poole方式） 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限≈0.5μm。 选区误差 实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定误差。它起因于物镜有球差和像的聚集误差。严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。 球差引起的选区误差 选区光阑套住大小为A0B0的像，对应样品上AB微区的物。由于球差，衍射束与透射束不能在平面上同一点成像（如虚线所示）。从点划线所示可以看出，A0B0像来自物平面上AB微区。误差大小可用球差公式计算。 AA=BB=CSα3 失焦引起的选区误差 AB、A0B0分别为正焦和失焦时相应于样品上选区光阑套住的微区。失焦面在样品与物镜之间时称过焦，在样品之上时为欠焦。 从图中可见，A0的hkl衍射束与A的hkl衍射束（虚线）重合，B0的衍射束与B的衍射束重合，即失焦时，正焦面上光阑以外AA区的衍射束可通过失焦面上光阑而到达物镜，正焦面上光阑以内的BB区的衍射束被失焦面上光阑挡掉，引起误差。 失焦引起的误差为 AA=BB=±Dα 单晶电子衍射花样的标定 标定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。 电子衍射图的标定比较复杂，可先利用衍射图上的信息（斑点距离、分布及强度等）帮助判断待晶体可能所属晶系、晶带轴指数。 例如斑点呈正方形，仅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑点，则属于立方晶系、六方晶系。 熟练掌握晶体学和衍射学理论知识：收集有关材料化学成分、处理工艺以及其它分析手段提供的资料，可帮助解决衍射花样标定的问题。 单晶电子衍射花样的标定 电子衍射花样几何图形 可能所属晶系 平行四边形 三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方 矩形 单斜、正交、四方、六方、三方、立方 有心矩形 同上 正方形 四方、立方 正六角形 六方、三方、立方 标定前的预先缩小范围 根据斑点的规律性判断： 1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系 单晶电子衍射花样的标定 通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况： 1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。 2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。 单晶电子衍射花样的标定 在着手标定前，还有几点事项要引起注意： 1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。 2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。 3）校正仪器常数。 4）要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm，（或相对误差小于3—5%），角度测量误差±0.2°，尚需注意底片药面是朝上放置的。 查表标定法 1、约化平行四边形 在底片透射斑点附近，取距透射斑点O最近的两个不共线的班点A、B。由此构成的四边形（图6-9）如满足下列约化条件： 1）如R1、R2夹角为锐角（图6-9a） R1≤R2≤R3，R3= R2-R1 60°≤Φ90° 2）如R1、R2夹角为钝角（6-9b） R1≤R2≤R3，R3= R2+R1 90°≤Φ120° 其中R1、R2为A、B点到O点距离，R3为短对角线，则称此四边形为约化四边形。 约化平行四边形 标定步骤 1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。 2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表（附录二）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。 3）由（6-3）式计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 3%～5%。附录一给出部分物相的d值表。 例一 试标定γ—Fe电子衍射图（图6-10a） 1、选约化四边形OADB(图6-10b)，测得 R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф=75°，计算边长比得 R2/R2=21.0/9.3=2.258 R2/R2=21.0/9.3=2.258 2、已知γ—Fe是面心立方点阵