DB15T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 65.100.01 CCS Z18 15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 2130—2021 土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of nitrofurans residues in soil—high performance liquid chromatography method 2021-03-25 发布 2021-04-25 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由赤峰市农牧科学研究院提出。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。 本文件起草单位：赤峰市农牧科学研究院。 本文件主要起草人：乌仁图雅、文辉、荣迪、邓宇、王岩、王国全、娜日娜、王盛男、曲颖超、陈 琪、赵剑平、李雯雯、索力墨、李峰、正月、刘丹竹、刘汉宇。 土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了土壤中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物残留量的高效 液相色谱测定方法。 本文件适用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经60 %乙腈溶液振荡、超声提取处理后，HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定，外标法 定量。 5 试剂和材料 5.1 乙腈（C H N）：色谱纯。 2 3 5.2 甲醇（CH O）：色谱纯。 4 5.3 甲酸（CH O ）：色谱纯。 2 2 5.4 氨水（H NO）。 5 5.5 乙酸铵(CH NO )。 2 7 2 5.6 硝基呋喃类药物标准品：呋喃西林(furacilin),纯度大于等于99.9 %；呋喃妥因(nitrofurantoin), 纯度大于等于 99.9 %；呋喃唑酮(furazolidone),纯度大于等于 99.9 %；呋喃它酮(furaltanone),纯 度大于等于99.9 %。 5.7 乙酸铵溶液(0.05 %)：称取0.5 g 乙酸铵（5.5），加水溶解，用稀酸稀碱调pH 为 4.8，定容至 1000 mL。 5.8 硝基呋喃类药物标准储备液（100 μg/mL）：称取4 种硝基呋喃类药物各10 mg(精确到0.00001 g) 于4 个100 mL 容量瓶中，加乙腈（5.1）超声溶解定容至刻度，超声溶解。0 ℃~4 ℃保存6 个月。 5.9 硝基呋喃类药物混合标准储备液（10μg/mL）：精密量取100 μg/mL 的4 种硝基呋喃类药物标准贮 备液各10 mL 于100 mL 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至刻度。0 ℃~4 ℃保存6 个月。 5.10 混合标准工作液：分别移取适量10 μg/mL 混合标准贮备液于10mL 容量瓶中，用乙腈水（5.14） 定容至刻度，配制成0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL 和4.00 μg/mL 的系列标准工作液。0 ℃~4 ℃保存1 周。 5.11 乙腈水（60 %）：量取600 mL 乙腈（4.1）与400 mL 水混匀。 5.12 甲酸乙腈（0.1 %）：量取1 mL 甲酸