中药化学PPT课件 中药化学绪论和方法.pptVIP

四、操作方式： 1、浸渍法：操作简单方便，提取效率差，耗时长，溶剂用量大,提取液易霉变。适用于挥发性和热不稳定性成分的提取。 2、渗漉法：提取效率较高，耗时长，溶剂用量大。可用于挥发性和热不稳定性成分的提取。 渗漉装置 3、煎煮法：简便易行，提出杂质多。 不能用于挥发性和热不稳定性成分提取。 4、回流提取法：提取效率较高，快速。 不能用于热不稳定性成分提取。 5、连续回流提取法：提取效率最高，最节省溶剂。 不能用于热不稳定性成分的提取。 连续提取装置 五、影响因素： 溶剂性质； 操作方式（方法）； 温度； 时间； 药材粉碎度； 其他因素。 水蒸气蒸馏法(SD) ： 用于提取有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且不溶或难溶于水的成分。 这类成分沸点多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸气压。 可用SD提取的成分如： 挥发油、小分子生物碱（如麻黄碱、烟碱、川芎嗪）、小分子酚类（如丹皮酚）、小分子香豆素 超临界流体萃取法（SFE） SFE是采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。 超临界流体（SCF）：某物质处于其临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。 最常用的超临界流体：CO2 CO2-SFE的特点：临界条件优良，可在低温下提取；安全无溶剂残留，对环境无公害；提取效率高，节约能耗。 适用于对热不稳定性物质的提取；最适宜用于挥发油等低极性成分的提取；加入夹带剂后适用范围广泛，如生物碱、挥发油、苯丙素、黄酮 、有机酸、苷类、萜类、色素等化合物的提取。 根据物质溶解度差异分离的方法 一、结晶和重结晶法 二、沉淀法 结晶和重结晶法 原理：利用混合物中各成分在某溶剂中的溶解度不同来达到分离的方法。 用于较纯粗品的精制 重结晶溶剂的选择：对欲纯化成分的冷时溶解度小，热时溶解度大，而对杂质冷热都溶或冷热都不溶；与欲纯化成分不发生化学反应；沸点适中；安全价廉易得。 操作步骤：热溶解—热过滤—析晶—滤过 沉淀法 1、分级沉淀法（溶剂沉淀法）：加入一定溶剂改变混合溶剂的极性，使某些成分溶解度降低而沉淀。如水提醇沉法。 2、酸碱沉淀法：碱溶酸沉法；酸溶碱沉法 3、专属试剂沉淀法：如雷氏铵盐沉淀水溶性生物碱；胆甾醇沉淀甾体皂苷。 4、盐析法：在药材水提液中加入一定量的易溶于水的无机盐，使某些成分在水中的溶解度降低，从而与水溶性大的成分分离。 常用无机盐：氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵。 根据物质分配比不同分离的方法 溶剂分配法（两相溶剂萃取法） 逆流分溶法 液—液分配色谱法（见色谱法） 两相溶剂萃取法 1、原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数的差异而达到分离。 分配系数 K=CU/CL CU、CL 分别为溶质在上相、下相的平衡浓度。K相差越大,分离效率越高. 分离因子β=KA/KB (注：KA＞KB ) β ≥100时 一次简单萃取即可分开; 10≤ β＜100 要萃取10-12次； β ≤2 宜用逆流分溶法; β≈ 1不能用本法分离. 2、简单萃取法: 中药水提液中亲脂性成分,可用石油醚、苯、氯仿、乙醚萃取；中等极性成分用乙酸乙酯萃取；亲水性成分可用正丁醇、异戊醇萃取。 系统溶剂分离法 3、PH梯度萃取法： 利用不同成分的酸碱性的差异，在某一定PH下，某些成分可以成盐或游离，改变该成分在溶剂系统中的分配系数而与其它成分分离。 系统溶剂分离法 原理：两相分配的原理 常用于中药提取物的部位分离。 溶剂极性由小到大。常用石油醚（或正已烷）---氯仿（乙醚）--乙酸乙酯---正丁醇依次萃取。 连续提取装置 其他方法 1、分馏法：利用液体混合物中各成分的沸点的不同而分离的方法。 2、膜分离法：利用高分子膜以外加压力或化学位差为推动力，对混合物溶液中的成分进行分离、分级、提纯和富集。 溶剂、小分子、小离子可透过膜而大分子被膜截留从而分开。 3、升华法：用来分离少量有升华性的化合物。如咖啡因的提取 色谱法（Chromatography）是利用混合物中各个组分对固定相和流动相的亲和作用的不同而达到分离的方法。 按原理不同可分为： 吸附色谱 分配色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 凝 离 吸 分 吸附色谱法（Adsorption Chromatography 原理：利用吸附剂（固定相）对混合物中各成分吸附能力的差异而达到分离的色谱法。 分类：物理吸附：（物理）吸附色谱法 化学吸附 半化学吸附：聚酰胺色谱法 大孔吸附树脂色谱法 过程三要素：吸附剂（固定相） 洗脱剂/展开剂