固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法HJ973-2018.docxVIP

检测分析方法验证报告 方法验证: 固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 固定污染源废气定电位电解法测定一氧化碳的方法验证报告 一、适用范围 本方法适用于固定污染源废气中一氧化碳的测定。 二、方法原理 抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。一氧化碳通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应： CO+2H2O→CO32-+4H++2e 由此产生极限扩散电流（i）。在规定工作条件下，电子转移数（z）、法拉第常数（F）、气体扩散面积（S）、扩散系数（D)和扩散层厚度（）均为常数，在一定范围内极限扩散电流（i）的大小与一氧化碳浓度（c）成正比，所以可由极限扩散电流（i)来测定一氧化碳浓度（c)。 干扰和消除 3.1待测气体中的颗粒物、水分等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响一氧化碳测定；应采用滤尘装置、除湿装置等进行滤除，消除影响。 3.2氢气对一氧化碳测定干扰显著，测定仪安装的一氧化碳传感器应具有抗氢气干扰功能。 3.3酸性气体对样品测定有干扰，测定仪应内置化学过滤器将其滤除，消除影响。 3.4乙烯对样品测定有干扰，当测定含乙稀浓度超过100 μmol/mol的样品气体时，应慎用本方法。 四、试剂和材料 4.1一氧化碳标准气体：编号为888；标准值为119 mg/m3；不确定度为2％；生产厂家为88气体科技发展有限公司。 4.2零气：编号为888；标准值为21.0 %；不确定度为2％；生产厂家为888气体科技发展有限公司。 五、仪器设备和人员 5.1仪器 5.1.1自助烟尘采样器：崂应3012H [编号为888]，检定单位：888检测有限公司，证书编号888，有效期至888；5.1.1.1 组成 定电位电解法一氧化碳测定仪组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置等）、导气管、除湿装置、便捷式打印机等。 5.1.1.2性能要求 （a）示值误差：测量值1.9 %，技术条件不超过±5 %； （b）重复性：测量值1.0 %，技术条件不超过 ≤ 2 %； （c）响应时间：测量值90 s；技术条件90 s； （d）稳定性：测量值2.0 %，技术条件不超过 ≤ 5 %； 5.2人员 5.2.1人员1 5.2.2人员2 六、采集和样品 6.1样品来源 样品1来自采样人员现场连续监测的数据，样品1[888]。 样品2来自采样人员现场连续监测的数据，样品2[888]。 样品3来自实验室购买的标准样品，一氧化碳标准气体来自888气体科技发展有限公司，证书编号888，标准值（49.6 mg/m3±2 %）。有效期至888。 样品4来自实验室购买的标准样品，标准样品来自888气体科技发展有限公司，证书编号888，标准值为（119 mg/m3±2 %）。有效期至888。 样品5来自实验室购买的标准样品，标准样品来自888气体科技发展有限公司，证书编号888，标准值为（378 mg/m3±2 %）。有效期至888。 6.2采样 6.2.1采样点和采样频次的确定 按GB/T16157、HJ/T373和HJ/T379及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。 6.2.2测定仪气密性检查 按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后按GB/T16157检查气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。 6.2.3测定仪校准 6.2.3.1零点校准 将零气导入测定仪，校准仪器零点。 6.2.3.2量程校准 预估待测气体浓度，设置校准量程。将一氧化碳气体（4.1）通入测定仪进行测定，示值误差应符合（5.1.1.2）的要求，否则，需要校准。校准方法如下： 气袋法：用标准气体（4.1）将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。 钢瓶法：将标准气体（4.1）钢瓶与测定仪采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节减压阀和转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使