固定污染源废气二氧化硫的测定 定位电解法 方法验证.docxVIP

检测分析方法验证报告 方法名称： 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 定电位电解法测定固定污染源废气中二氧化硫的方法验证报告 一、适用范围 本方法规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。 干扰及消除 2.1待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置，除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 2.2氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 2.3一氧化碳干扰显著，测定样品时需同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50 μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰实验；在干扰实验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳最高值范围内，可用本方法测定样品。 三、方法原理 抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极，参比电极和对电极）组成的传感器、二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应： 由此产生极限扩散电流（i）。在规定的工作条件下，电子转移数（Z）法拉第常数（F）、气体扩散面积（S）、扩散系数（D)和扩散层厚度（δ）均为常数，极限扩散电流（i）的大小与二氧化硫浓度（C）成正比，所以可由极限扩散电流（i）来测定二氧化硫浓度（C）。 四、试剂和材料 4.1二氧化硫标准气体：编号为888；标准值为118 mg/m3，不确定度为2％；生产厂家为888气体科技发展有限公司。 4.2零气：编号为888；标准值为21.0 %；不确定度为2％；生产厂家为888气体科技发展有限公司。 五、仪器设备和人员 5.1自助烟尘采样器：崂应3012H [编号为888]，检定单位888检测有限公司，证书编号888，有效期至888 5.1.1组成: 定电位电解法二氧化硫测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置、加热及保温装置）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。 5.1.2性能要求 （a）示值误差：测量值1.9 %，技术条件不超过±5 %； （b）重复性：测量值1.0 %，技术条件不超过 ≤ 2 %； （c）响应时间：测量值90 s；技术条件90 s； （d）稳定性：测量值2.0 %，技术条件不超过 ≤ 5 %； 5.1.3标准气体钢瓶：配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。 5.1.4集气袋：用于气袋法校准测定仪。容积4 L～8 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。 5.1.5废气参数测试仪：能够测试废气的含湿量、烟气温度、烟气压力、烟气流速及流量等参数的仪器。 5.1.6一氧化碳测定装置：能够测定废气中一氧化碳浓度的装置或仪器。 5.1.7一般实验室常用仪器和设备。 5.2人员 5.2.1人员1 5.2.2人员2 六、采样和样品 6.1样品来源 样品1来自8881#锅炉出口，样品1[888] 样品2来自8882#锅炉出口，样品1[888] 样品3来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为888，生产厂家为888气体科技发展有限公司；标准值（59.8 mg/m3 ±2 %），有效期888。 样品4来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为888，生产厂家为888气体科技发展有限公司；标准值为（118 mg/m3 ±2 %），有效期888。 样品5来自实验室购买的标准样品，标准样品证书编号为888，生产厂家为888气体科技发展有限公司；标准值为（500 mg/m3 ±2 %），有效期888。 6.2采样点和采样频次的确定 按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75和HJ76及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。 6.3测定仪气密性检查 按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条