DB15∕T 2600-2022 苜蓿中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的快速测定 近红外光谱法.docxVIP

ICS 65.020.01 CCS B 25 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 2600—2022 苜蓿中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、 中性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的快速测 定近红外光谱法 Method for determination of crude protein，crude fiber，acid determination fiber，neutral determination fiber and acid detergent fiber in alfalfa—Near-infrared spectroscopy 2022-06-24发布 2022-07-24实施 DB15/T 2600—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 I DB15/T 2600—2022 苜蓿中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤 木质素的快速测定近红外光谱法 1 范围 本文件规定了用近红外光谱法的术语和定义、原理、仪器和设备、试样制备、分析步骤、样品的检 测和结果、异常检测结果的确认和处理以及校正模型的升级。 本文件适用于用近红外光谱法大批量快速测定苜蓿中粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤 维、酸性洗涤木质素。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法 GB/T 6434饲料中粗纤维的含量测定过滤法 GB/T 20805饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定 GB/T 20806饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定 NY/T 1459 饲料中酸性洗涤纤维的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 马氏距离 mahalanobis distence 广义上为度量未知样品与特定样品之间的距离。 注：常用于光谱的判别分析待测样品指标含量是否在校正模型范围内。 残差 deviation 样品近红外光谱测定值与理化方法测定值（现行有效的国家标准和农业标准方法测定值）的差值。 相对分析误差 relative percent deviation（RPD） 验证集样品标准差与预测残差均方根的比值，常用来评定校正模型的可用性。 1 DB15/T 2600—2022 交互验证残差均方根 root-mean-square of cross-valiation（RMSECV） 用来衡量校正模型的理化方法测定值的准确性，该值越小，说明建立模型所使用的理化方法测定值 越准确。 相关系数 correlation coefficient 近红外光谱测定值与理化测定值的相关性，该值越大，表明二者的相关性越好。 异常样品 outlier sample 仪器扫描报警样品，表示该样品可能与校正模型使用的样品差异较大。 4 原理 利用苜蓿产品中含氢、碳、氧（X-H、X-C、N、O）等化学键在780 nm～2500 nm波长下震动的合频 或倍频所产生的吸收谱图，通过多元校正方法建立粗蛋白、粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、酸 性洗涤木质素的定量分析校正模型，然后将检测样品的近红外光谱导入校正模型，实现苜蓿中粗蛋白、 粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤木质素含量的同步快速检测。 5 仪器和设备 近红外光谱仪 带有可连续扫描单色器以及积分球漫反射扫描部件的近红外光谱仪或其他类似产品，扫描范围400 nm～2500 nm，波长准确度小于等于0.5 nm，波长重现性为小于等于0.04 nm。 软件 采用具备积分球漫反射的分析条件，或者具有近红外光谱数据的收集，存储、加工等功能的其他同 类型软件。 电热恒温干燥箱 调温范围50℃～200℃。 粉碎机 满足样品制备成0.42 mm试样的粉碎机。 电子台秤 最大量程500 g，感量为0.1 g的电子台秤。 6 试样制备 2 DB15/T 2600—2022 鲜样放入103℃的干燥箱（30±5）min进行杀青，装纸袋，经65℃烘干24 h，取出室温冷却4 h， 称取其质量约250 g（M1）（纸袋和草样），重复烘干至恒重M2（g），（两次称样结果的相对偏差不超 过1.0%）。烘干并恒重的试样利用粉碎机进行粉碎、全部过孔径0.42 mm筛，混合均匀，待测。干样无 需杀青、烘干，直接粉碎过筛即可。 7 分析步骤 光谱采集 在噪声和波长准确性及重现性满足仪器自检要求后，通过实验确定合适的光谱采集参数，将混合均 匀的苜蓿试样装入样品杯进行光谱采集，结束后清洁样品杯，重新装样（每次填装样品时注意