SOP-EQ-051-A ZSD-2型自动水份滴定仪标准操作规程.docVIP

SOP-EQ-051-A ZSD-2型自动水份滴定仪标准操作规程.doc

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题目:ZSD-2型自动水份滴定仪标准操作规程 编码:SOP-EQ-051-A 起草: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期: 生效日期: 颁发部门:质控部 分发部门:质控部、研发部 变更记载: 修改号: 批准日期: 执行日期: 变更原因及目的: 目的:建立一个ZSD-2型自动水份滴定仪使用操作规程。 范围:适用于ZSD-2型自动水份滴定仪使用操作的全过程。 职责:化验员、化验室主任对本规程实施负责。 规程: 基本操作 1.打开电源开关,三通转换阀置吸液位(顺时针转到底,吸液灯亮)按吸液键,此时泵体活塞下移,开始吸液,下移到极限时自动停止,再扭三通到注液位(反时针转到底,注液灯亮)按注液键,泵管活塞上移,赶走泵体中的气泡,到上移限位时自动停止,然后再置吸液位吸液,一般反复二、三次就可以赶走液路部分所以气泡,而泵管和聚乙烯管中吸满卡尔-费休氏溶液。 2.通过加料孔,加入新鲜的无水甲醇15-20ml,打开搅拌器开关,调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。 3.将三通转换阀置注液位,按滴定开始键,仪器开始滴定,先除空白,开始时快滴,接近终点时慢滴,到达终点停止滴定,10-15秒后终点指示灯亮,同时蜂鸣器响,如初次使用,最好过数分钟后再除一次空白,以彻底消除甲醇和反应杯中的水分(按滴定开始键前都要先按复零键,否则仪器处于终点锁定状态)。 4.费休氏试剂的标定 精密称量10mg(10μl)重蒸馏水(一般用10μl注射器吸入)通过加料孔加入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮, 此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量,重复多次,即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。 F=w/A 式中;F—每ml费休氏溶液相当于水的mg量 w—称取水的重量 滴定所消耗的费休氏的ml量 5.样品的测试 将精密称量的被测液体,固体或粉末通过加料孔,加入反应池中,按滴定开始键,进行滴定,其结果按下式计算: 水分%=A×F/w×100% 样品所消耗的费休氏溶液的ml量 F—每ml费休氏溶液相当于水的mg量 6.废液的排除 反应池中溶液过多,应按排废液键排除废液,直到反应池液面低于排液管高度。

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